2023年7月27日发(作者：)

时效工艺对7003铝合金组织与性能的影响

胡权;鲁炎卿;周楠;王顺成

【摘 要】This paper presents the influence of aging temperature and time

on microstructure and mechanical properties of 7003 aluminum alloy by

hardness tester,transmission electron microscope and tensile testing

machine. The results show that the GP zone、η′(metastable phase MgZn2)

and η(stable equilibrium phase MgZn2) are precipitated gradually from the

7003 aluminium alloy with the extension of aging time. Both of GP zone

and η′phase can hinder the movement of dislocations, they played a

significant role in strengthening the alloy. With the number of GP area is

growing to the maximum,the strength is reached the first peak. The

strength is reached the second peak after the GP zone generated to η′.

When the η′ is generated to η, the strength are decreased. With the

increase of aging temperature,both the time of the two peaks and the

interval between them are shortened evidently. When the aging

temperature is 120℃, he intensity of the second peak is higher than that of

the first peak,while the intensity of the second peak is lower than the first

peak at the temperature of above 120℃.%采用透射电镜、维氏硬度仪和拉伸试验机,研究了时效温度和时间对7003铝合金显微组织与力学性能的影响.结果表明,随着时效时间的延长,铝合金基体中依次沉淀析出GP区、η′相(亚稳定相MgZn2)和η相(MgZn2),其中GP区和η′相都能阻碍位错运动,对铝合金起到很好的强化作用.当GP区数量最多时,铝合金的强度达到第一个峰值;当GP区转变为过渡相η′时,铝合金的强度达到第二峰值;当η′转变为η相时,铝合金的强度开始下降.随着时效温度的提高,铝合金强度达到峰值的时间缩短,并且两个峰值之间的时间间隔也缩短.时效温度为120℃时,铝合金的第二峰值强度高于第一峰值强度;时效温度高于120℃时,铝合金的第一峰值强度高于第二峰值强度.

【期刊名称】《有色金属加工》

【年(卷),期】2018(047)002

【总页数】4页(P9-12)

【关键词】7003铝合金;时效处理;强度峰值;显微组织;力学性能

【作 者】胡权;鲁炎卿;周楠;王顺成

【作者单位】佛山市三水凤铝铝业有限公司,广东 佛山528133;佛山市三水凤铝铝业有限公司,广东 佛山528133;广东省材料与加工研究所,广东 广州510651;广东省材料与加工研究所,广东 广州510651

【正文语种】中 文

【中图分类】TG146.21

铝合金具有密度小、耐腐蚀、优良的导电导热性能和特有的金属光泽等优点，广泛应用于便携式电子产品的外壳。自从2012年，苹果公司在iphone 5智能手机首次采用全铝机身外壳以来，目前铝合金外壳已成为高端智能手机的标准配置。但是随着智能手机向着大屏化和轻薄化的发展，急需更高强度的铝合金外壳来提高机身的抗弯能力，以避免机身出现弯曲、弯折等问题[1-2]。

目前常用的6063铝合金，虽有挤压加工性能和氧化着色效果好的优点，但强度无法满足大屏幕智能手机的要求。为了解决6063铝合金外壳机身抗弯能力不足的问题，苹果公司在iphone 6s智能手机率先开始采用美国铝业公司生产的7000系铝合金，机身抗弯能力大幅提高，达到了预期效果[1-2]。目前，国内7000系铝合金还主要用于航空航天领域[3-4]，尚未见有成功用于智能手机外壳的报道。为了开发适合于大屏幕智能手机外壳用高强度铝合金，本文研究时效温度和时间对7003铝合金显微组织与力学性能的影响。

1 实验材料及方法

实验材料为7003铝合金，采用工业纯铝(99.85%，质量百分比，下同)、纯镁(99.9%)、纯锌熔炼配制，熔炼设备为100 kg铝合金熔炼炉，经SPECTROMAX光电直读光谱仪测定，其化学成分为：Zn6.01%，Mg1.12%，Ti0.02%，Fe0.09%，Si0.08%，Cu<0.002%，Mn<0.002%，Cr<0.002%，Zr<0.002%，余量为Al。

在25 kW井式坩埚电阻炉内于760℃加热熔化7003铝合金，经精炼除气除杂后，在 700℃将铝合金液半连续铸造成直径100mm的圆棒。将铝合金圆棒加热至 450℃后保温4h，再升温至510℃保温10h进行均匀化处理，之后用水雾强冷至室温。将铝合金圆棒加热至475℃后，在630t挤压机上挤压成宽94.6mm、厚7.2mm的铝合金板材，挤压速度为7mm/s，挤压比为12∶1，然后进行在线水冷淬火。

在RX2-15-6型热处理炉内将板材分别在120℃、130℃和140℃下进行时效处理。时效后再在板材上取样，将试样用精密切割机切成直径为3mm、厚度为0.35mm的圆片，然后用砂纸磨到0.09mm厚度，再利用NCP01-5型电解双喷减薄仪对试样减薄，制成透射样，在JEM-2100F型透射电子电镜下观察铝合金微观组织结构。试样经砂纸打磨后，在MH-5L型维氏硬度计上测试硬度，测试载荷为200g，加载时间为7s。沿板材挤压方向取样并加工标准拉伸试样，在DNS200型电子拉伸试验机上进行室温拉伸试验，拉伸速率为2mm/min，拉伸试样的形状尺寸如图 1所示。

图1 拉伸试样的形状尺寸(单位：mm)Fig.1

Shape and dimension of tensile sample (unit: mm)

2 结果与讨论

2.1 显微组织

图2是7003铝合金在130℃分别时效30h、100h和130h时的透射电镜显微组织。从图2(a)(c)和(e)可看到，随着时效时间的延长，沉淀相质点逐渐长大，部分球状析出物开始溶解，并伴随着细小针状相的析出。与时效30h时相比，时效100h的球状沉淀相析出越来越多，分布越来越广泛，部分球状析出相溶解成细条状的MgZn2相[5-6]。当时效130h时，析出的沉淀相密度较小，并包含部分未长大的球状析出相。由于基体的强度由沉淀相的体积分数决定，从图2可看到，时效30h和100h的沉淀相密度都高于时效130h的沉淀相密度，时效130h的沉淀相比较分散，并且沉淀相的体积分数相对较少。析出相的数量越多，颗粒越细小、分布越均匀，对基体的强化效果就越好。因此，时效30h和时效100h的强度峰值较高，而时效130h的强度峰值则较低。

(a)(b) 为130℃时效30h；(c)(d)为 130℃时效100h ；(e)(f)为 130℃时效130h图2 7003铝合金在130℃时效不同时间的透射电镜图Fig.2

TEM of 7003 aluminum alloy aging at 130℃ with different time

从图2(b)(d)和(f)可看到，当时效30h时，强化相与基体的边界很模糊，强化相是与基体共格的GP区，此时的强化机制是位错线切过GP区，使之表面能增加，导致外力做功增加，进而增加了合金的强度[7]。当时效100h时，强化相与基体的边界已经较清晰，强化相是与基体半共格的过渡相η′(亚稳定相MgZn2)，强化机制是位错线绕过沉淀相，并在后面会留下位错环，增加了位错密度，使位错之间的交互作用增加，增加了位错移动的阻力，增加了合金的强度。当时效130h时，沉淀相与基体的边界十分清晰，强化相是平衡相η(MgZn2)，η相是由η′长大后形成，为过时效状态，稳定的沉淀相比较硬，并且体积大，位错线经过沉淀相时不能切过只能绕过，并在其后留下位错环，由于沉淀相变少，并且间隔增大，导致增加位错环的同时容易形成应力集中，反而会降低合金的强度[8-10]。

由以上分析可知，随着时效时间的延长，7003铝合金基体中最先形成GP区，随后GP区密度不断增加，开始长成η′相，并最终形成稳定的η相。GP区和η′相都能对合金起到强化作用，而且以η′相为主要强化相能使合金获得更佳的综合性能。

2.2 力学性能

图3为7003铝合金维氏硬度值随时效温度和时效时间的变化曲线。

图3 7003铝合金硬度随时效温度和时效时间的变化曲线Fig.3

Variation curve of 7003 aluminum alloy hardnesswith aging temperature and aging time

从图3可看到，不同温度下进行时效处理，随着时效时间的延长，铝合金均出现两个硬度的峰值，在120℃时效，第一峰值出现在50h，时效130h后，硬度还在继续上升。在130℃时效，第一峰值出现在30h，第二峰值出现在100h。在140℃时效，第一峰值出现在20h，第二峰值出现在60h。在时效处理过程中，随时效时间的延长，Mg和Zn原子开始聚集，形成GP区，且越来越多，因此硬度逐渐升高，达到第一个峰值。继续时效，GP区逐渐粗化，开始向过渡相转变，GP区数量减少，因此强度下降，达到最低点。继续时效，过渡相η′越来越多，硬度升高，达到第二峰值。继续时效，过渡相η′转变为平衡相η，此时合金的畸变较少，因此硬度开始下降。随着时效温度的升高，两个峰值出现的时间提前，且两峰值之间的时间间隔也缩短，说明强化相的析出速度随着温度的升高而加快。从图3可看到，在120℃时效，第一峰值硬度低于第二峰值硬度，而在140℃时效，第一峰值硬度高于第二峰值强度。 图4和图5分别为7003铝合金抗拉强度和伸长率随时效温度和时效时间的变化曲线。

图4 7003铝合金抗拉强度随时效温度和时效时间的变化曲线Fig.4

Variation curve of 7003 aluminum alloy tensile

strength with aging temperature and aging time

图5 7003铝合金延伸率随时效温度和时效时间的变化曲线Fig.5

Variation curve of 7003 aluminum alloy elongationwith aging temperature

and aging time

从图4可看到，在峰值时效时，合金的抗拉强度高，在过时效和欠时效时，合金的抗拉强度低。在120℃时效，合金的第二峰值强度大于第一峰值强度；在130℃时效，合金的两个峰值强度大致一样；在140℃时效，合金第一峰值强度高于第二峰值强度。另外，在120℃时效的峰值强度高于在130℃和140℃时效的峰值强度。

从图5可看到，随着时效时间的延长，铝合金的延伸率也存在两个峰值，并且第二个峰值要高于第一个峰值。由于强化相η′(MgZn2)是随时效时间的延长而逐渐增加，这种半共格的界面既可阻碍位错运动，又可作为位错的滑移面在变形过程中吸纳和储存位错，当其数量不断增加时，其阻碍位错运动的能力加强，位错也更难以切割更多的GP区而造成较宽的滑移带，变形更加均匀[11-12]。因此，在到达第二峰值后，不仅提高了合金的强度，同时也增加了合金的塑性。

3 结论

(1)随着时效时间的延长，7003铝合金基体中依次沉淀析出GP区、η′相(亚稳定相MgZn2)和η相(MgZn2)，其中GP区和η′相都能阻碍位错运动，对铝合金起到很好的强化作用，分别对应强度的第一峰和第二峰；

(2)随着时效温度的提高，7003铝合金强度达到峰值的时间缩短，峰值之间的时间间隔也缩短。120℃时效，铝合金的第二峰值强度高于第一峰值强度，130℃和140℃时效，第一峰值强度高于第二峰值强度。

参考文献

[1] 王祝堂. 手机机身铝合金新说(上)[N] . 中国有色金属报, 2016年5月5日 (第003版) .

[2] 王祝堂. 手机机身铝合金新说(下)[N] . 中国有色金属报, 2016年5月12日 (第003版).

[3] 方华蝉, 陈康华, 巢宏, 等. Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金的研究现状与展望[J]. 粉末冶金材料科学与工程, 2009, 14 (6)： 35-358.

[4] 刘兵, 彭超群, 王日初, 等. 大飞机用铝合金的研究现状及展望[J]. 中国有色金属学报, 2010, 20(9)： 1705 -1715.

[5] Baydogan M, Cimenoglu H, Kayali E S, et al. Improved resistance to stress corrosion cracking failures via optimized retrogression and reaging of 7075-T6 aluminum sheets[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2008, 39(10)： 2470-2476.

[6] 吴颖, 温彤, 朱曾涛. 7xxx系铝合金时效处理的研究现状及应用进展[J]. 材料导报, 2012, 26(15)： 114-118.

[7] 何源, 宋仁国, 陈小明. 7003铝合金时效双峰的组织与性能研究[J]. 轻合金加工技术, 2011, 39(1)： 52-57.

[8] Acer E, ad rl E, Erol H, et al. Effect of heat treatment on the microstructures and mechanical properties of Al-5.5Zn-2.5Mg alloy[J]. Materials Science and Engineering： A, 2016, 662： 144-156. [9] 陈小明, 宋仁国, 李杰. 7xxx系铝合金的研究现状及发展趋势[J]. 材料导报, 2009, 23(2)： 67-69.

[10] Solonin A N, Churyum A Y, Mikhailo A V, et al. Modeling the evolution

of the structure and properties of alloys for an Al-Zn-Mg system in ageing[J]. Russian Journal of Non-Ferrous Metals, 2010, 51(6)： 471-475.

[11] Queudet H, Lemonnier S, Barraud E, et al. Effect of heat treatments on

the microstructure of an ultrafine-grained Al-Zn-Mg alloy produced by powder metallurgy[J]. Materials Science and Engineering： A, 2016, 665： 554-559.

[12] 何正林, 高文理, 陆政, 等. 热处理对7A85铝合金组织和性能的影响[J]. 材料工程, 2015, 43(8)： 13-18.