烟气脱硫浆液和石膏化学分析方法|江阴雨辰互联

2023年8月3日发(作者：)

烟气脱硫浆液和石膏化学分析方法

洗涤器（吸收塔、喷雾器）旋流站，循环水等

浆液分析方法

1．PH值

2．密度

3．固含量

4．亚硫酸盐（SO2）

5.硫酸盐(SO3)

6.碳酸盐(CO2)

7.氯化物(CL-)

在流动的浆液中测量（观察温度）

在带有精确容积的100ml氧化测量瓶中进行称重

通过玻璃瓶提取，用除盐水和丙酮冲洗，

经40℃干燥，直至于恒重（约15小时后）

容量分析。0.05mol/l碘溶液反应后,通过0.01mol/l 硫代硫酸钠反滴定.

用H2O2和阳离子交换树脂S100处理后,使用0.005mol/l高氯酸钡进行容量分析

CO2含量＞0.2%的容量分析1mol/lHCL溶液反应后,用1mol/lNaOH溶液进行反滴定.

用0.1mol/lAgNO3进行容量分析.

(任何高含量的亚硫酸盐,在使用H2O2滴定前必须氧化,否则因其过多的量可能形成(Ag)2SO3反应物).

浆液PH值测量

如有必要，电极每天使用PH7和PH4缓冲液进行检查和校核。PH值测量必须在现场流动的浆液中进行（观察温度）。通过PH电极所显示的数字，对洗涤器内浆液的PH值进行对比，浆液测量后，电极应彻底清洗并储存在3mol/L的KCL中。

浆液密度测定

设备：天平±0.01g

100mol氧化测量瓶(标有准确容积)

操作: 称重氧化测量瓶空瓶(容积=C ml)(重量g=a)

该瓶完全注满浆液，并盖上盖子以防止浆液溢流(现在小瓶是满的，工作温度40-70℃)。冷却形成的气泡忽略不记。所显示的为工作温度状况下的密度。外表冲洗擦干后称量该瓶(重量g=b)

计算: 密度Kg/l=(bg-ag)Cml

注:以固体含量为函数,可以画出一根密度曲线(仅在相同氯化物含量情况下)。这种方法只适用于快速估算,因溶解的盐对应一个密度数值,例如对浆液滴定,在30，000mg/l Cl-时,密度数值为1.003。

浆液固体含量测定

操作：通过一只恒重，称重过的玻璃滤埚G4（也可用G3）称取密度没定时的浆液样品，用分析纯丙酮冲洗约3次，然后在40℃的干燥箱中干燥，直至恒重。（在氯化物含量一升到20，000mg/lCl-后，先用约20ml的除盐水冲洗3次，然后用丙酮冲洗）

s=提取的浆液重量[g]

b=空玻璃瓶的重量[g]

c=过滤，冲洗并在40℃干燥后玻璃瓶的重量

固体含量%=（c-b）*100/a 固体物的亚硫酸盐含量SO2

（FGD副产品）

原理: 在盐酸介质中,亚硫酸盐通过一定量的0.05mol/l碘溶液氧化形成。过量的碘溶液用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液反滴定。

设备和试剂: 天平±0.0001g 、分析纯盐酸:1:1、终点滴定仪、碘溶液I20.05mol/l、氧化还原电极、硫代硫酸钠0.1mol/l、移液管10ml、滴定瓶溶液Na2S2O3

(200ml)

操作: 称取约1g+1.0001g石膏(在40℃干燥后)加入滴定瓶内,用约150ml除盐水,10m10.1NI2液,和约10ml11:1HCL稀释,搅拌5分钟后,固体应溶解。过量的0.05mol/l碘溶液(aml)用0.1mol/l Na2S2S03(bml)电势法测定。

计算: a-b=v(ml)消耗的I2溶液

1ml0.05mol/l I2溶液=3.203mg SO2

SO2%=Vml*3.203*100/称取的重量mg

固体物的硫酸盐含量

(FGD副产品)

原理: 存在的亚硫酸盐被H2O2氧化,且大部分阳离子交换器去除,因此,产生的硫酸是通过高氯酸钡滴定(指试剂Sulfonazo III颜色从紫色变为纯蓝色)。测定的值是总的硫酸盐,包括亚硫酸盐。亚硫酸盐SO2通过滴定碘法测定并且转化成SO3后被减去。

设备：天平±0.0001g、250ml烧杯、250ml容量瓶、漏斗、搅拌器、黑色或者白色滤纸、10ml移液管、10ml滴定瓶(至少0.05刻度)、10ml量杯、磁力搅拌器试剂： 30%H2O2、阳离子交换器树脂S100(再生并冲呈中

性)、丙酮、0.005mol/L高氯酸钡溶液、Sulfonazo III指试剂、0.1%除盐水

操作: 0.2500g称入烧杯中,加入10ml H2O2和10ml蒸馏水混合并用磁力搅拌器搅拌10分钟, 放上观察镜。然后加入三勺交换树脂、再搅拌10分钟。样品通过白色滤纸过滤到250ml容量瓶内,用除盐水仔细冲洗后,除盐水加满到250ml。用移液管移取该样溶液10ml,加入10ml丙酮和4滴Sulfonazo III指试剂混合。然后加入蒸馏水直到溶液变为紫色为止。然后用0.005M高氯酸钡进行滴定,直到颜色变成纯蓝色。这是一种沉淀滴定,颜色的变化有些迟缓(残余的高氯酸钡溶液必须从滴定瓶中除去,因高氯酸钡溶液含有异丙醇)

计算: 1ml0.005M高氯酸钡溶液=0.4003SO3

SO3%=0.005M高氯酸钡的耗量ml*0.4003*100/称重的重量mg

例如:称取250mg/250ml10ml用于滴定11.32ml0.005M高氯酸钡

SO3%=11.32*0.4003*100/10

SO3%,总计=45.31

自SO2的SO3%=0.30/45.01* SO3%

固体物中CO2含量＞0.2%的碳酸盐含量CO2

(FGD副产品)

原理: 用过量的1N HCL将碳酸盐化合物中的CO2除去,在加入HCL前,亚硫酸盐已用H2O2氧化,而不再与盐酸发生反应,多余的1N HCL用1N NaOH反滴定,终点采用电势测定. 设备：天平±0.0001g、终点滴定器、PH电极

试剂：H2O2,30%、盐酸1mol/l、氢氧化钠溶液1mol/l

操作: 称取约1-2g经40℃干燥过的固体物加入滴定瓶中,精确度±0.0001g,用10ml除盐水稀释,并用0.5-1ml

H2O2混合.约5分钟后,通过加药设备准确加入10ml1N HCL,然后使用终点滴定器搅拌器,再将溶液搅拌5分钟.过量的1N HCL用1N氢氧化钠反滴定.