2023年7月4日发(作者：)
第
53
卷
第
6
期无机盐工业2021
年
6
月INORGANIC
CHEMICALS
INDUSTRYVol.53
No.6June,2021工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展王智娟韦昌桃2(1.曲靖师范学院化学与环境科学学院，云南曲靖655000；2.云南云天化股份有限公司)摘
要:磷酸二氢铵是典型的精细磷酸盐产品，在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景，需
求量不断增大，工业级以上磷酸二氢铵的生产技术研究越来越引起人们的重视。制备工业级磷酸二氢铵的技术路线
aDoi:10.19964/.1006-4990.2020-0368开放科学（资源服务）标志识码（OSID）主要有热法磷酸路线、净化湿法磷酸路线。热法磷酸生产路线耗能高、污染大、成本高,该生产技术路线逐渐受限;溶
剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸二氢铵路线，产品纯度高、质量好、自动化程度高，但是流程复杂、投资大、成
本高。因此近年来探索其他途径制备工业级磷酸二氢铵的研究不断增多。综述了以热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷
酸、萃余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的技术路线,并且评述了各工艺的特点。就目前而言，由廉价
易得的湿法磷酸直接制备高附加值的工业级磷酸二氢铵是研究的重点，提高产品纯度和五氧化二磷收率、改善料浆
的过滤性能、探索氨化除杂后滤渣的再利用途径是该方法急需解决的问题。关键词:工业级磷酸二氢铵;制备工艺;湿法磷酸中图分类号:TQ126.35
文献标识码:A
文章编号：1006-4990(2021)06-0118-05Research
progress
on
production
process
of
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphateWang
Zhijuan1,
Wei
Changtao2（y
of
Chemistry
and
Environment
Science,
Qujing
Normal
University,Qujing
655000,
China；
Yuntianhua
Co.
,Ltd.
冤Abstract:
Ammonium
dihydrogen
phosphate
is
a
typical
fine
phosphate
product,which
has
a
wide
range
of
applications
and
excellent
market
prospects
in
agriculture,fire
protection,food,materials
and
many
other
the
ever-increasing
demand
for
ammonium
dihydrogen
phosphate,research
on
the
producing
process
of
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphate
has
attracted
more
and
more
main
technical
routes
for
the
preparation
of
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphate
include
hot-process
phosphoric
acid
route
and
wet-process
purified
phosphoric
acid
route,the
hot-process
phosphoric
acid
route
shows
high
energy
consumption,high
pollution
and
high
cost,which
is
gradually restricted,while
the
route
of
purifying
wet-process
phosphoric
acid
route
by
solvent extraction
to
produce
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphate
has
high
purity,good
quality
and
high
degree
of
automation,but
the
process
is
complex,large
investment
and
high
ore,in
recent
years,more
and
more
research
has
been
carried out
to
explore
other
ways
to
prepare
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
,the
technical
routes
of
preparing
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphate
from
thermal
process
phosphoric
acid,purified
wet-process
phosphoric
acid,wet-process
phosphoric
acid,raffinate
acid
and
urea
phosphate
mother
liquid
were
characteristics
of
each
process
were
discussed
in
present,
producing
high
value-added
high
purity
ammonium
dihydrogen
phosphate
from
wet-process
phosphoric
acid
is
the
focus
of
research
which
is
cheap
and
easy
to
is
urgent
for
this
method
to
increase
the
purity
of
product
and
P2O5
yield,
to
improve
the
filtration
performance
of
the
slurry
and
to
explore
the
appropriate
reuse
methods
of
filter
residues
after
removing
impurities
with
words:
industrial
grade
ammonium
dihydrogen
phosphate；
preparing
process；
wet-process
phosphoric
acid工业级以上的磷酸二氢铵(MAP
)用途广泛，是
著提高肥料的利用率,降低水资源消耗[1],在节水节
高纯度的氮磷二元复合肥料，也是制备氮磷钾三元
肥、水肥一体化方面发挥着重要作用。在消防领域,
MAP干粉灭火剂安全、清洁、高效；MAP本身具有阻
复合肥、水溶肥、滴灌肥和喷施肥的重要原料,可显燃效果[2-3],如将MAP与硼砂复配使用(质量比为
基金项目：云南省高校本科教育教学改革研究项目仃G2018198)；曲靖师范学院教学成果奖培育项目(JPCGPY201801)o
收稿日期:
2020-06-26作者简介:王智娟(1984—
)，女，硕士，讲师，研究方向为磷化工;E-mail：。-2021
年
6
月王智娟等：工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展4：1）,可有效降低云南松在热解过程中的质量损失
和质量损失速率,呈现良好的协效阻燃作用［4］,常用
作织物、木材和纸张的阻燃剂;另外,MAP是制备聚
NH4H2PO4、氟化物、硫酸盐、水不溶物含量，还会影响
产品的颗粒大小和晶体形貌。罗影研究结果显示，
Mg2+^
MAP晶体在Z轴方向的生长明显增强，长径
比增大，晶体呈长柱状。随Mg2^量增大,MAP晶体
磷酸铵阻燃剂或其他含磷复合阻燃剂的原料［5-8］o在
食品加工领域,MAP常用作酵母养料、面团调节剂、
表面散晶聚集的现象更加明显,MAP晶体表面越来
越粗糙，而且MAP结晶过程中产品收率大大降低。
此外,Mg2+的存在使体系黏度增大，抑制晶核生成，
膨松剂、营养强化剂和发酵助剂等［9］o此外,MAP还
用来制备磷酸盐光学玻璃［5何、锂电池正极材料（如
磷酸铁锂咱11-12］、Li3PO4涂覆的LiuMnodNig咱13］）等。
最近,MAP晶体在非线性光学领域的研究迅速增
MAP结晶的介稳区变宽。与皿纟2+不同，铁、铝离子对
MAP晶体的长径比影响要大得多［26-可,在分析纯MAP
长，研究主要集中在金属离子（Zn2+［14］ANi2+［15］ASr2+［16］）A
染料［17暂和氨基酸［18-19］掺杂对MAP晶体结构和晶体
性能（介电特性、光学透射率、能带隙、非线性光学效
中分别添加0.01%（质量分数）的Fe3+^
Al3+,降温结
晶后的产物形状呈针状咱刀。F-半径小，有较强的氢键
结合能力，易吸附在MAP锥面,阻碍锥面生长，对调
率、激光损伤阈值和机械强度等）的影响,MAP晶体
节MAP晶体长径比有利［27］o
SO42-含量在工业级MAP
中有严格限制（如工业级I类产品要求SO42-质量分
在制备频率转换、混频、电光开关、光学数据存储
等器件上显示出广泛的适用性［14］o最近,Sun等如、
Zhao等［21-22］还开发了蔗糖-MAP环保黏合剂（蔗糖
数臆0.9%），湿法磷酸带入的SO42-与NH+作用，会降
温结晶析出硫酸铵，影响产品质量。更重要的是，
和MAP质量比为9：1）,并将其成功用于胶合板和刨
花板的生产。SO42-对MAP结晶的介稳区宽度有较大影响。40益、
降温速率为0.2
益/min条件下，当SO42-掺杂量（质量
MAP在农业、消防、食品和材料等领域广阔的应
分数）从0升高到3%时,MAP介稳区宽度从13
益
下降到1益，对结晶过程的控制和操作带来不利影
响［28］o
SO42-掺杂量低于3%
（质量分数）时,SO42-对
用及市场前景使其需求量不断增大。因此有必要开
发成本低、产品纯度高、绿色环保的MAP生产技术。
笔者综述了当前不同原料来源制备工业级MAP的
MAP晶体表面有一定的影响但不明显,但是当硫
酸铵掺杂量继续增大时，散晶聚集的现象较严重。
生产技术,并对各工艺路线的优缺点进行了评述,以
期为工业级MAP的生产及技术开发提供技术参考。当SO42-掺杂量达到1%（质量分数）后,SO42-进入
NH4H2PO4晶体的柱面和锥面,使晶体位错生长为典
1热法磷酸氨中和法制备工业级MAP热法磷酸氨中和法制备工业级MAP，是使用质
型的X形MAP,影响产品应用西。可见，由湿法磷酸
路线制备工业级MAP，脱除杂质是首要任务。湿法
量分数为
50%~55%的热法磷酸与氨气反应,
反应液
中和至pH为4.2~4.6后趁热过滤,冷却结晶，离心
磷酸路线分两类:一类是以净化湿法磷酸为原料；另
一类是直接以湿法磷酸为原料。2.2净化湿法磷酸制备工业级MAP分离，干燥得到成品。母液加入⑴比协除铁，通氨
调整酸度至pH为4.2~4.6后循环利用。热法磷酸制
备MAP产品纯度高,而且与湿法磷酸路线相比具有
净化湿法磷酸制备工业级MAP的工艺特点，首
先通过物理吸附、化学沉淀、溶剂萃取和溶剂沉淀等
结晶均匀、不易结块等优点。但是，由于热法磷酸生
产耗能高、污染大和成本高，其生产逐年受限。方法将湿法磷酸进行精制，得到与热法磷酸质量相
当的工业级磷酸,再通氨中和至MAP中和度，再经
2湿法磷酸制备工业级MAP2.1湿法磷酸中的杂质对制备工业级MAP的影响湿法磷酸P2O5含量低、杂质多、净化难度大，这
多效浓缩、冷却结晶制得工业级MAPo目前,湿法磷
酸净化以化学沉淀结合溶剂萃取法最普遍，英国、法
国、以色列、比利时和德国等国家均有成熟的湿法磷
酸萃取技术,中国四川大学、清华大学和华中师范大
学等开发的湿法磷酸净化技术也实现了工业规模生
是湿法磷酸路线制备工业级MAP的主要障碍，湿法
磷酸所含杂质主要有
Ca2+、Mg2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、As3+、
Pb2+、K+、Na+、F-、SiFe2-、SO42-等可溶性杂质以及一些
产。溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级MAP的工
非溶性晶体型和胶体型杂质㈤。受MAP晶体对杂质
选择性吸附的影响［24］,
杂质对晶体颗粒有一定的包
裹作用，从而改变晶体的生长速度，不仅影响产品的
艺，产品纯度高、质量好、自动化程度高，但是流程复
杂、投资大、成本高；萃余酸P2O5含量和杂质含量
大，其综合利用是企业新的技术难题,其工艺流程见
-无机盐工业脱硫剂、，脱氟剂第53卷第6期滤'渣过滤氨气图1［29］o为进一步简化流程，熊祥祖等网在湿法磷酸
萃取净化后用氨反萃（代替水洗反萃）,将反萃、磷酸
浓缩、氨化、结晶和分离过程集成在一步完成，但是湿法磷酸 净化脱硫、脱氟氨中和净化IMAP产品纯度下降。
脱硫剂、脱氟剂滤渣工业级MAPI冷却结晶匕二③典浓缩〜■书同［滤渣有机相有机相.反萃|干燥卜——|固液分离彳母液净化|返至氮磷肥生产萃余酸母液》|中和pH=4.5|图2湿法磷酸直接制备工业级MAP
Fig.2
Preparation
of
industrial-grade
MAP
directly
from
wet-process
phosphoric
acid工业级MAP—^g^甌碍一|冷却结晶I多效菠缩I氨气59%。
此外,预净化湿法磷酸可一步或分步通氨中和
图1溶剂萃取净化湿法磷酸制备工业级MAPFig.1
Preparation
of
industrial-grade
MAP
from
wet-process
phosphoric
acid
purified
by
solvent
extraction method至pH>5.2［35-37］，但是由于氨过量将导致MAP结晶析
出，影响产品纯度,故需利用工业级磷酸［38］一步或分
步中和至pH为4.5。此法MAP有效P2O5质量分数
李新柱等［31暂利用溶剂沉淀原理,将甲醇与磷酸
高于60%,但是需多次pH调节、多次固液分离，工
艺长、操作复杂、劳动强度大、P2O5损失率大,而且外
混合（质量比为1：1）,使磷酸中的金属杂质形成分离
性能良好的沉淀物，固液分离后的滤液通氨中和制
加工业级磷酸增大了生产成本。张敏等［39］将湿法磷
酸脱氟所得氟硅酸钠与质量分数为15%~20%的氨
水反应,制备含氟化钠和氟化铵的混合净化剂。预净
得MAP,由于MAP不溶于有机溶剂甲醇，故MAP
结晶析出,甲醇蒸馏回收。该方法优点是产品纯度高
（NH4H2PO4质量分数逸98%）、收率较大（P2O5收率
化湿法磷酸通氨中和至pH为2.5~3.5后，加入上述
高于75%）；缺点是溶剂使用量大、回收能耗高。2.3湿法磷酸直接制备工业级MAP氟化盐净化剂，调节pH至4.0~5.0。该方法MAP中
P2O5质量分数高于60%，杂质少，充分利用了原料
中的氟资源,
但是含氟净化剂的制备过程需多次反
应、多次过滤，操作复杂。湿法磷酸经预净化脱氟、脱硫通氨中和，在形
成MAP的同时杂质离子以磷酸复盐的形式沉淀脱
除。沉淀物组分复杂，有（Fe,Al）aNH4H8（PO4）6・6H2O、
湿法磷酸直接制备工业级MAP的技术路线存
（Fe,Al）
NH4（
HP04）2
•出0、（Fe,Al）
NHa（
HP04）2
•
05出0、（Fe,Al）NH4HP04F2、（Fe,Al）Mg（NH4）2（HP04）2Fa、
（Fe,Al）2（NH4）（PO4）2OH・2H2O、（Fe,Al）（NH4）2H2（PO4）2F・
兀出0、CaF2、MgF2、CaHP04・
2出0、FeP04、AlP04
等。料
浆固液分离（沉降、过滤或离心）后,MAP溶液经浓
缩、结晶、分离和干燥制得MAP晶体。氨化除杂以
在以下4个急需解决的问题。第一，避免氨化除杂过
程的磷损失,提升P2O5收率。最近,王智娟等［38暂用氟
化钠对湿法磷酸进行选择性除杂，酸中杂质主要以
NaMgAl（F,OH）6
•
H2O、XMgAlF6（X=Na+、NH4+、K+）和
硅酸盐等不含磷的沉淀析出，降低了磷损失。第二，
氨化pH相对不太高时（接近MAP中和度）,如何提
P2O5损失为代价，氨化中和pH越咼杂质去除率越
高，沉淀析出的磷也越多。当pH为3.8~4.5时,Fe3+、
升产品纯度。有文献报道,在MAP清液中加入络合
剂（如柠檬酸、柠檬酸钠、EDTA、EDTA二钠、硼砂）
Al3+、Mg2+、Si4+、F-的脱除率分别为
92%、92%、30%、
可络合液相中残存的金属离子，抑制其结晶析出而
提高MAP纯度［40-41］o第三，解决氨化料浆过滤难的
50%、50%以上；当pH增至8.5~9.0时,99%以上的
Fe3+和Al3+被脱除,Mg2+脱除率达到95%以上,Si4+、F-
脱除率分别大于97%和60%［32］o随着pH升高，氟、
问题。氨化料浆进行陈化［42］、自然沉降咱43］可避免过滤
操作,但是生产能力下降。第四，解决氨化除杂后滤
渣的再利用问题。氨化除杂pH<6条件下形成的磷
铁和铝较先沉淀，易于脱除，镁的脱除相对困难［1］o
工艺流程图见图2咱1］o针对湿法磷酸直接制备工业级MAP，科技人员
酸复盐沉淀为枸溶性盐,对农作物属有效磷,可把其
加工成农用级磷复肥,使磷资源实现梯级利用。如沈
做了大量工作来改进工艺,提高产品纯度,这些类似
鹏鹏等［42］将氨化除杂后的渣液氨化至pH为5.6~
6.0,陈化后干燥处理得到磷酸镁铵产品，用作缓释
技术路线的区别在于氨化除杂过程pH的调控。张
胜等［33］、廖吉星等网将预净化湿法磷酸一步或两步
通氨中和至MAP中和度。此法过程简单，但是除杂
深度低、MAP品质较差，有效P2O5质量分数低于肥料或缓释肥的包裹材料。3萃余酸制备工业级MAP萃余酸制备MAP和湿法磷酸直接制备MAP类
-2021
年
6
月王智娟等：工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展似,但是萃余酸中P2O5质量分数（41%~48%）高于湿
法磷酸,而且杂质含量多（组分含量见表1），因此其
生产工艺控制指标及操作与后者有所不同。萃余酸
4磷酸脲母液制备工业级MAP湿法磷酸制备磷酸脲工艺会副产大量母液（组
中钠离子含量较高，氨化除杂只能除去小部分钠离
成见表1）o为解决磷酸脲母液中P2O5回收利用问
题，廖晓婷等两提出了磷酸脲母液溶剂萃取制备工
子，故王邵东等凹提出了联产MAP和磷酸氢二钠的
工艺路线。表1
MAP制备工艺各原料组分质量分数耳心】Table
1
Mass
fractions
of
components
of
raw
materials
for
the
different
MAP
preparation
processes
I32,44"】原料名称业级MAP的工艺路线，见图4o磷酸脲母液稀释至
P2O5质量分数为16%,以DW8为萃取剂在相比为
3：1、萃取温度为50益、萃取时间为5
min条件下进
行萃取，母液中P2O5和部分杂质离子转移至有机
相；用EDTA二钠溶液作洗涤剂,EDTA二钠螯合部
各组分质量分数/%P2O525.13F-2.470.48SO42-Fe3+1.140.58Al3+0.440.340.36Mg2+Ca2+Na+湿法磷酸萃余酸萃余酸3.020.771.551.91———0.024—0.85分金属离子净化有机相；有机相通氨中和至pH为
4.5,利用皂化后的P08酸性萃取剂对中和液进行精
49.3846.101.080.170.421.250.800.0922.57——制除杂,浓缩结晶后（其间添加自制的螯合剂进一步
降低金属阳离子杂质对结晶的影响）制得工业级
磷酸脲母液25.240.0580.46萃余酸采用二次中和，控制pH为4.2~4.5时,
Fe3+和Al3+以磷酸或磷酸铵的复盐形式析出，但是仍
有10%~15%的Mg2+无法脱除，影响产品纯度咱灯禺。
范益堃跑以氟硅酸作沉淀剂,使其与镁离子反应生
MAP。该工艺产品纯度高（99.45%）卫05收率高
（85.34%）,但是过程涉及多次萃取,流程复杂,萃取
剂用量大,投资成本大。此外,也有技术人员研究了
直接用磷酸脲和氨中和制MAP的工艺（MAP纯度
成MgSiF6・6H2O沉淀以脱除萃余酸中的镁,氨化除
杂后以氟化铵作沉淀剂对MAP清液再次除镁（以
达到
99.8%）[49]o再生液MgF2沉淀形式析出）并补充氮元素,最后浓缩结晶
DW8萃取剂一制得MAP，产品平均收率达到31.77%,工艺流程见
图3a。有企业将萃余酸制备MAP和湿法磷酸萃取
1T仲EDTA-2Na -----1:1氨/|^---〔]DW8萃取刑总阂DW8萃取剂鼎~|DW8萃取剂誌-洗涤废液
肥料工业MAP
精制耦合，用氨化除杂的方式将萃余酸通氨中和至
pH>6,再利用萃取精制的工业磷酸回调pH,工艺流
萃余酸尿素—尿素回收|,,中和液'L
皂化后PO8
亠17二萃取剂
，中和液~~融程见图3声9]。目前来看，萃余酸制备工业级MAP不
仅可以解决萃余酸的再利用问题，也为MAP制备提
供了廉价原料，但是技术难点依然是金属阳离子脱
除和降低磷损失率。（a）
氟硅酸
氨气
滤渣
氟化钱
遽渣
图4磷酸腺母液制备工业级MAPFig.4
Preparation
of
industrial-grade
MAP
with
urea
phosphate mother
liquor5结论及展望对比了热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷酸、萃
萃余酸Ti瞬軒T中和反应卜T沉化过滤一 I调整反应H沉幷过滤
六水氟硅酸镁
工业级MAP
―I干燥卜―|芍滤卜―I浓缩结晶
母液回磷较体系（b）余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级MAP的技术
路线。
其中,
溶剂萃取净化湿法磷酸所得产品纯度
高、质量稳定,在配有湿法磷酸萃取工艺的大型化工
脱硫剂、脱氟剂滤渣有机相企业优势明显。湿法磷酸直接制备工业级MAP，原
料价格低廉、工艺简单，但是需解决P2O5收率低、固
浓缩湿
_初脱硫、脱
法磷酸氟、脱色有机相-歸有机相.
'洗涤酸凹钊反萃酸滤液液分离困难、氨化除杂滤渣的回收再利用问题。开发
产品纯度高、P2O5收率高、经济、环保的MAP生产技
术是当前研究的重点，对加速磷肥企业转型升级、发
|调节pH|滤渣
氨气
滤渣展精细磷化工产品具有重要意义。随着MAP在光学
材料、电池材料、传感材料和催化剂等领域应用的不
断深入和拓展，湿法磷酸及MAP的深度提纯是必须
图3萃余酸制备工业级MAPFig.3
Preparation of
industrial-gradeMAP
from
raffinate
acid攻克的技术难题,应加强研究力度、开发创新技术以
促进行业发展。•121
-参考文献：无机盐工业第
53
卷第
6
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10%时,MIBK的选择性＞98%,产品收率＞90%；与
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with
high
activity
and
durability
for
ethanol
electro失,
提高活性组分的分散性。3)
条件实验结果表明,在该催化体系下,当反应
温度为90~110益、氢气压力为1.2~1.6
MPa时，可获
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