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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号

(10)申请公布号

CN 104861690 A

(43)申请公布日

(43)申请公布日

2015.08.26

(21)申请号 2.3

(22)申请日 2014.02.21

(71)申请人江苏道博化工有限公司

地址222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港

镇化工园区

(72)发明人徐松 刘学峰 郭维成

(74)专利代理机构南京理工大学专利中心

32203

代理人朱显国

(51).

C09B 27/00

(2006.01)

C07D 277/58

(2006.01)

权利要求书1页 说明书7页

(54)发明名称

一种制备分散蓝360的方法

(57)摘要

本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。

以2-溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧化四

个单元反应过程得到目标产物，其具体途径是以

2-溴噻唑为原料，在浓硝酸和浓硫酸的混合物的

作用下发生硝化反应，生成2-溴-5-硝基噻唑，

所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶

剂，在水合肼作用下进行反应，生成2-肼基-5-硝

基噻唑，生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲

基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、

丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基

苯基]联氨]-5-硝基噻唑，制备的2-[[4-(二乙

基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧

化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠

和复合催化剂进行肼氧化，解决了采用双氧水做

氧化剂肼氧化转化率不高的难题，为该偶氮染料

的合成提供了一条新的制备方法。

C

N

1

0

4

8

6

1

6

9

0

A

CN 104861690 A

权 利 要 求 书

1/1页

1.一种制备分散蓝360的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、硝化反应：将2-溴噻吩、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，搅拌升温至一定温度反

应，反应结束后降温，将降温后的反应液加到软水中，过滤，干燥得到固体产物2-溴-5-硝

基噻唑；

步骤2、肼化反应：将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、2-甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌

保温至一定温度反应，反应结束后加入适量甲醇，过滤，真空干燥出固体产物2-肼基-5-硝

基噻唑；

步骤3、胺化反应：将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺、三乙

胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至一定温度反应，

反应结束后降至常温，过滤，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联

氨]-5-硝基噻唑；

步骤4、氧化反应：将2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑、溶剂

DMSO、催化剂NH

4

VO

3

、CuCl

2

和H

2

SO

4

投入反应器，搅拌升温至一定温度，缓慢加入氧化剂过硼

酸钠，加料结束后继续升温，在一定温度下保温反应，反应结束后滴加甲醇，过滤，干燥得到

目标产物分散蓝360。

2.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤1中所述的2-溴

噻吩与浓硫酸的质量比为1：（2-4），2-溴噻吩与浓硝酸的质量比为1：（2-4），反应温度为

45-55℃，反应时间为2h以上，降温后的反应液的温度为20℃以下。

3.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤2中所述的

2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1：（0.28-0.4），2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢

呋喃的质量比为1：（20-40），2-溴-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1：（30-40），反应温度为

30-35℃，反应时间为1h以上。

4.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤3中所述的2-肼

基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺的质量比为1：（1.3-1.38），2-肼

基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为1：（2-3），2-肼基-5-硝基噻唑与溴化亚铜的质量

比为1：（0.025-0.1），2-肼基-5-硝基噻唑与丁酮的质量比为1：（5-10），反应温度为

60-64℃，反应时间为2-2.5h。

5.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤4所述的2-[[4-(二

乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO的质量比为1：（10-20），2-[[4-(二

乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH

4

VO

3

的质量比为1：（0.025-0.05），

2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与CuCl

2

的质量比为1：

（0.2-0.25），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与H

2

SO

4

的质量比为

1：（0.5-1），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与过硼酸钠的质量比

为1：(1.5-2)，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为

1：（30-60），反应温度为120-125℃，反应时间为4h以上。

2

CN 104861690 A

说 明 书

一种制备分散蓝360的方法

1/7页

技术领域

[0001]

本发明涉及一种已知分散染料的制备方法，确切地说是一种分散蓝360的合成方

法，属于化工染化料的制造领域。

背景技术

[0002]

分散蓝360，化学名为2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]偶氮]-5-硝基噻唑，

它是一种新型杂环偶氮分散染料，不溶于谁和乙醇，在浓硫酸中为蓝色。该染料色光鲜艳，

吸光系数大，染色强度高，有优异的提升率，拔染性能和耐晒牢度及烟熏牢度较好，主要用

于涤纶及混纺织物的染色和印花，也可用于超细纤维的染色。其分子式为C

14

H

17

N

5

O

2

S，相对

分子质量为319.3。分散蓝360结构式为：

[0003]

分散蓝360是较新的染料品种，是环保蓝色染料，国内生产企业寥寥无几，目前国

内分散蓝360的需求必须依赖进口。国内外现有的生产方法是以2-氨基噻唑为原料经过

硝化生产2-氨基-5-硝基噻唑，然后重氮化制得重氮盐，再与N、N-二乙基间甲苯胺偶合得

到产品，现有的生产方法合成路线如下：

[0004]

[0005]

该方法存在以下几个方面的不足，首先2-氨基-5-硝基噻唑的合成难度较大，收

率较低，成本较高，国内外厂家一直寻找其替代品；其次采用杂环化合物2-氨基-5-硝基

噻唑进行的重氮化偶合反应，该路线副反应多，反应难度较大、周期长、收率低，所得产品纯

度不高；第三该重氮化偶合反应在低温下进行，对温度的控制要求严格，需要大量的冷冻盐

水，反应条件比较苛刻，尤其在夏天对冷冻机组的制冷性能是个严格的考验；第四该重氮化

偶合反应产生酸性废水量大，杂质复杂，治理难度大，对环境压力较大。分散蓝360具有优

良的性能，产品的应用不断被开发，具有较好的应用潜力及发展前景。因此，开发出适合规

模化清洁生产的分散蓝360合成工艺具有很重要的现实意义。

[0006]

3

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说 明 书

2/7页

发明内容

本发明的目的在于提供一种分散蓝360的合成方法。

[0008]

实现本发明目的的技术解决方案为：以2-溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧

化四个单元反应过程得到目标产物，其具体途径是以2-溴噻唑为原料，在浓硝酸和浓硫酸

的混合物的作用下发生硝化反应，生成2-溴-5-硝基噻唑，所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲

基四氢呋喃作溶剂，在水合肼作用下进行反应，生成2-肼基-5-硝基噻唑，生成的2-肼

基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在缚酸剂三乙胺、催化剂溴化亚铜、

溶剂丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑，制备的

2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物

2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]偶氮]-5-硝基噻唑。

[0009]

本发明采用的合成路线如下：

[0007]

[0010]

[0011]

4

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说 明 书

3/7页

具体反应步骤如下：

[0013]

1、硝化反应：将2-溴噻吩、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，搅拌升温至一定温度反

应，反应结束后降温，将降温后的反应液加到软水中，过滤，干燥得到固体产物2-溴-5-硝

基噻唑；

[0014]

2、肼化反应：将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、2-甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌

保温至一定温度反应，反应结束后加入适量甲醇，过滤，真空干燥出固体产物2-肼基-5-硝

基噻唑；

[0012]

3、胺化反应：将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺、三乙

胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至一定温度反应，

反应结束后降至常温，过滤，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联

氨]-5-硝基噻唑；

[0016]

4、氧化反应：将2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑、溶剂

DMSO、催化剂NH

4

VO

3

、CuCl

2

和H

2

SO

4

投入反应器，搅拌升温至一定温度，缓慢加入氧化剂过硼

酸钠，加料结束后继续升温，在一定温度下保温反应，反应结束后滴加甲醇，过滤，干燥得到

目标产物分散蓝360。

[0017]

步骤1中所述的2-溴噻吩与浓硫酸的质量比为1：（2-4），2-溴噻吩与浓硝酸的质

量比为1：（2-4），反应温度为45-55℃，反应时间为2h以上，降温后的反应液的温度为20℃

以下。

[0018]

步骤2中所述的2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1：（0.28-0.4），

2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢呋喃的质量比为1：（20-40），2-溴-5-硝基噻唑与甲醇

的质量比为1：（30-40），反应温度为30-35℃，反应时间为1h以上。

[0019]

步骤3中所述的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺的质量

比为1：（1.3-1.38），2-肼基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为1：（2-3），2-肼基-5-硝基

噻唑与溴化亚铜的质量比为1：（0.025-0.1），2-肼基-5-硝基噻唑与丁酮的质量比为1：

（5-10），反应温度为60-64℃，反应时间为2-2.5h。

[0020]

步骤4所述的2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO

的质量比为1：（10-20），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH

4

VO

3

的质量比为1：（0.025-0.05），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与

CuCl

2

的质量比为1：（0.2-0.25），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑

与H

2

SO

4

的质量比为1：（0.5-1），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑

与过硼酸钠的质量比为1：(1.5-2)，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻

[0015]

5

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说 明 书

4/7页

唑与甲醇的质量比为1：（30-60），反应温度为120-125℃，反应时间为4h以上。

[0021]

本发明与现有技术相比，具有显著的有点：

[0022]

1、开发了一条新的合成路线，以2-溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧化四个

单元反应过程得到目标产物，每一环节都有明显优势，成本大幅度降低，具有较好的发展前

景。

2、新的合成路线与现有的重氮化偶合路线相比，反应系统相对清洁干净，避免了

重氮偶合反应大量的酸性废水的生成，在三废排放量上具有竞争优势。

[0024]

3、肼化反应采用2-甲基四氢呋喃替换四氢呋喃做反应溶剂，提高了该反应的收

率，降低了溶剂回收的能耗。

[0025]

4、胺化反应选用了合适的缚酸剂、催化剂、摩尔比及反应温度，通过氮气置换出反

应体系中的空气，避免了副反应双取代的发生，提高了产物的纯度。

[0026]

5、筛选出了适宜的氧化剂过硼酸钠和复合催化剂NH

4

VO

3

/CuCl

2

/H

2

SO

4

进行肼氧化，

解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题，为该偶氮染料的合成提供了一条新

的制备方法。

[0023]

具体实施方式

[0027]

以下集合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。

[0028]

实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；

[0029]

一种制备分散蓝360的方法，其步骤如下，

[0030]

1、硝化反应（2-溴-5-硝基噻唑的合成）：将浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，降温至

15℃，加入2-溴噻唑，搅拌升温至45-55℃保温反应2h以上，2-溴噻吩与浓硫酸的质量比

为1：（2-4），2-溴噻吩与浓硝酸的质量比为1：（2-4）；反应结束后降温至20℃，于20℃以

下将反应液加到软水中，过滤，水洗涤滤饼至中性，干燥，得到固体产物2-溴-5-硝基噻唑。

[0031]

2、肼化反应（2-肼基-5-硝基噻唑的合成）：将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、

2-甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌保温至30-35℃反应1h以上，反应结束后加入甲醇，

2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1：（0.28-0.4），2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢

呋喃的质量比为1：（20-40），2-溴-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1：（30-40）；加甲醇结

束，过滤，滤饼用甲醇洗涤，55℃以下真空干燥，得到固体产物2-肼基-5-硝基噻唑。

[0032]

3、胺化反应（2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑的合成）：

将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺、三乙胺、溴化亚铜、丁醇投

入反应器，用氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至60-64℃保温2-2.5h反应，2-肼

基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺的质量比为1：（1.3-1.38），2-肼

基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为1：（2-3），2-肼基-5-硝基噻唑与溴化亚铜的质量比

为1：（0.025-0.1），2-肼基-5-硝基噻唑与丁酮的质量比为1：（5-10）；反应结束后降至常

温，过滤，少量甲醇洗涤滤饼，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联

氨]-5-硝基噻唑。

[0033]

4、氧化反应（分散蓝360的合成）：将2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联

氨]-5-硝基噻唑、溶剂DMSO、催化剂NH

4

VO

3

/CuCl

2

/H

2

SO

4

投入反应器，搅拌升温至80-85℃，

1小时左右加入氧化剂过硼酸钠，加料结束后继续升温至120-125℃保温反应4小时

6

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说 明 书

5/7页

以上，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO的质量比为1：

（10-20），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH

4

VO

3

的质量比为1：

（0.025-0.05），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与CuCl

2

的质量比

为1：（0.2-0.25），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与H

2

SO

4

的质

量比为1：（0.5-1），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与过硼酸钠的

质量比为1：(1.5-2)；反应结束后滴加甲醇离析，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联

氨]-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1：（30-60），过滤，少量水洗涤滤饼，干燥，得到目标产

物分散蓝360。

[0034]

实施例1

[0035]

步骤1、2-溴-5-硝基噻唑的合成

[0036]

在带有机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中加入浓硫酸50g、浓硝酸50g，降温至

15℃，再加入2-溴噻唑25g，搅拌升温至45℃保温反应2.5h；反应结束后降温至20℃，将

反应液加到软水中，温度控制在20℃以下，过滤，水洗涤滤饼至中性，干燥，得到固体产物

2-溴-5-硝基噻唑31.5g，含量97.5%，收率96.0%。

[0037]

实施例2

[0038]

步骤1、2-溴-5-硝基噻唑的合成

[0039]

在带有机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中加入浓硫酸75g、浓硝酸75g，降温至

15℃，再加入2-溴噻唑25g，搅拌升温至48℃保温反应2h；反应结束后降温至20℃，将

反应液加到软水中，温度控制在20℃以下，过滤，水洗涤滤饼至中性，干燥，得到固体产物

2-溴-5-硝基噻唑32.0g，含量97.0%，收率97%。

[0040]

实施例3

[0041]

步骤1、2-溴-5-硝基噻唑的合成

[0042]

在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中加入浓硫酸100g、浓硝酸100g，降温

至15℃，再加入2-溴噻唑25g，搅拌升温至55℃保温反应2h；反应结束后降温至20℃，将

反应液加到软水中，温度控制在20℃以下，过滤，水洗涤滤饼至中性，干燥，得到固体产物

2-溴-5-硝基噻唑31.2g，含量98.0%，收率95.5%。

[0043]

实施例4

[0044]

步骤2、2-肼基-5-硝基噻唑的合成

[0045]

在带有机械搅拌、温度计的1000ml四口瓶中加入2-溴-5-硝基噻唑10g、水合肼

4g、2-甲基四氢呋喃200g，搅拌保温至30℃反应2h，反应结束后加入300g甲醇，过滤，滤饼

用甲醇洗涤，55℃真空干燥12h，得到固体产物2-肼基-5-硝基噻唑7.12g，含量99.0%，收

率94.3%。

[0046]

实施例5

[0047]

步骤2、2-肼基-5-硝基噻唑的合成

[0048]

在带有机械搅拌、温度计的1000ml四口瓶中加入2-溴-5-硝基噻唑10g、水合肼

2.8g、2-甲基四氢呋喃300g，搅拌保温至32℃反应1h，反应结束后加入350g甲醇，过滤，滤

饼用甲醇洗涤，50℃真空干燥12h，得到固体产物2-肼基-5-硝基噻唑7.16g，含量99.1%，

收率95.0%。

[0049]

实施例6

7

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[0050]

说 明 书

6/7页

步骤2、2-肼基-5-硝基噻唑的合成

[0051]

在带有机械搅拌、温度计的2000ml四口瓶中加入2-溴-5-硝基噻唑10g、水合肼

3.5g、2-甲基四氢呋喃400g，搅拌保温至35℃反应1h，反应结束后加入400g甲醇，过滤，滤

饼用甲醇洗涤，50℃真空干燥12h，得到固体产物2

-

肼基

-

5

-

硝基噻唑7.13g，含量99.5%，收

率95.0%。

[0052]

实施例7

[0053]

步骤3、2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑的合成

[0054]

在带有机械搅拌、温度计的100ml四口瓶中加入2-肼基-5-硝基噻唑10g、3-甲

基-4-氯-N,N-二乙基苯胺13g、三乙胺30g、溴化亚铜0.25g、丁醇50g，用氮气置换反应体

系，密闭反应器，搅拌升温至64℃保温2h反应，；反应结束后降至室温，过滤，少量甲醇洗涤

滤饼，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑20.1g，

含量95.2%，收率93.3%。

[0055]

实施例8

[0056]

步骤3、2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑的合成

[0057]

在带有机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中加入2-肼基-5-硝基噻唑10g、3-甲

基-4-氯-N,N-二乙基苯胺13.8g、三乙胺20g、溴化亚铜1g、丁醇80g，用氮气置换反应体

系，密闭反应器，搅拌升温至60℃保温2.5h反应；反应结束后降至常温，过滤，少量甲醇洗

涤滤饼，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑20.5g，

含量95.5%，收率95.5%。

[0058]

实施例9

[0059]

步骤3、2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑的合成

[0060]

在带有机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中加入2-肼基-5-硝基噻唑10g、3-甲

基-4-氯-N,N-二乙基苯胺13.5g、三乙胺25g、溴化亚铜0.5g、丁醇100g，用氮气置换反

应体系，密闭反应器，搅拌升温至63℃保温2.5h反应；反应结束后降至常温，过滤，少量甲

醇洗涤滤饼，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑

20.9g，含量94.8%，收率96.6%。

[0061]

实施例10

[0062]

步骤4、分散蓝360的合成

[0063]

在带有机械搅拌、温度计的1000ml四口瓶中加入2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯

基]联氨]-5-硝基噻唑10g、DMSO100g、NH

4

VO

3

0.5g、CuCl

2

2g、H

2

SO

4

5g，搅拌升温至80℃，在

1小时内缓慢加入过硼酸钠15g，加料结束后继续升温至120℃保温反应5h；反应结束后滴

加300g甲醇离析，过滤，少量水洗涤滤饼，干燥，得到目标产物9g分散蓝360，含量99.1%，

收率89.7%。

[0064]

实施例11

[0065]

步骤4、分散蓝360的合成

[0066]

在带有机械搅拌、温度计的1000ml四口瓶中加入2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基

苯基]联氨]-5-硝基噻唑10g、DMSO200g、NH

4

VO

3

0.25g、CuCl

2

2.5g、H

2

SO

4

10g，搅拌升温至

83℃，在1小时内缓慢加入过硼酸钠20

g

，加料结束后继续升温至125℃保温反应4；反应结

束后滴加600g甲醇离析，过滤，少量水洗涤滤饼，干燥，得到目标产物9.1g分散蓝360，含量

8

CN 104861690 A

说 明 书

7/7页

98.9%，收率90.5%。

[0067]

实施例12

[0068]

步骤4、分散蓝360的合成

[0069]

在带有机械搅拌、温度计的1000ml四口瓶中加入2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯

基]联氨]-5-硝基噻唑10g、DMSO150g、NH

4

VO

3

0.25g、CuCl

2

2g、H

2

SO

4

10g，搅拌升温至85℃，

在1小时内缓慢加入过硼酸钠18g，加料结束后继续升温至123℃保温反应6h；反应结束

后滴加450g甲醇离析，过滤，少量水洗涤滤饼，干燥，得到目标产物9.1g分散蓝360，含量

99.3%，收率90.9%。

9