2024年5月16日发(作者：)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）

一、实验目的

1、 掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C的测定方法。

二、实验原理

（一）碘量法

碘量法是以I

2

的氧化性和I的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用

碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na

2

S

2

O

3

标准溶液来滴定析出的I

2

。这种

方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na

2

S

2

O

3

标

准溶液来滴定析出的I

2

，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C

6

H

8

O

6

。Vc具有还原性，可被I

2

定量氧化，因而

可用I

2

标准溶液直接测定。其滴定反应式：

－

O

HO

O

OH

C

H

OH

CH

2

OH

+

I

2

HOAcO

O

O

OH

C

H

O

CH

2

OH

+

2HI

（二）碘溶液的配制与标定

I

2

微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I

2

溶液时

不能过早加水稀释，应先将I

2

和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I

2

溶液的标定可以用As

2

O

3

或Na

2

S

2

O

3

标定，因为As

2

O

3

是剧毒物质，我们用Na

2

S

2

O

3

来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定

Na

2

S

2

O

3

一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na

2

S

2

O

3

溶液中加入少量的

Na

2

CO

3

，Na

2

S

2

O

3

见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K

2

C

2

O

7

做基准物间接碘量

法标定Na

2

S

2

O

3

溶液的浓度。根据K

2

C

2

O

7

标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就

可计算出溶液中Na

2

S

2

O

3

的浓度。

其过程为：K

2

C

2

O

7

与KI先反应析出I

2

：析出的I

2

再用标准的Na

2

S

2

O

3

溶液滴定：从而

求得Na

2

S

2

O

3

的浓度。这个标定Na

2

S

2

O

3

的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S

2

O

3

＋I

2

=S

4

O

6

＋2I

标定Na

2

S

2

O

3

溶液时有：

6I＋Cr

2

O

7

＋14H=2Cr＋3I

2

＋7H

2

O 2S

2

O

3

＋I

2

=S

4

O

6

＋2I

Na

2

S

2

O

3

标定时有:n(K

2

C

2

O

7

): n(Na

2

S

2

O

3

)=1:6

三、实验药品及仪器

实验药品和试剂：

－2－＋3＋2－2－－

2－2－－

I

2

分析纯 KI溶液100g·L Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O溶液 0.0170

2

C

2

O

7

溶液 淀粉

-1 -1

指示剂5 g·L Na

2

CO

3

固体 HCl溶液 6 mol.L 冰醋酸 维生素C药片

主要仪器：

分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶

（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器

四、实验步骤

（一）、Na

2

S

2

O

3

溶液的配制及标定

1、配制0.10mol/L Na

2

S

2

O

3

溶液500mL 称取13gNa

2

S

2

O

3

·5H

2

O，溶于500mL新煮沸的蒸

馏水中，加入0.1gNa

2

CO

3

，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

2、Na

2

S

2

O

3

溶液的标定。移取25.00mL标准 K

2

Cr

2

O

7

溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L

的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I

2

因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反

应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na

2

S

2

O

3

溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml

3＋

淀粉溶液。继续滴入Na

2

S

2

O

3

溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr）出现为止。

记下消耗Na

2

S

2

O

3

溶液的体积，平行滴定三次。计算Na

2

S

2

O

3

溶液的浓度。

（二）、标准碘溶液的配制及标定

1、配制0.050mol/L I

2

溶液300 mL 称取4.0gI

2

放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，

用玻璃棒搅拌至I

2

全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕

色瓶。

2、I

2

溶液的标定 用移液管取25.00mL I

2

溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na

2

S

2

O

3

标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na

2

S

2

O标准溶液滴定

至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。

（三）、Vc含量的测定

1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL

2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取

粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行

下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）

3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准

碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，

平行滴定三次,，计算Vc的含量。

五、原始数据记录

表一:Na

2

S

2

O

3

溶液的配制及标定

序号

数据

项目

V ( K

2

Cr

2

O

7

) /mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) 初读

数/ mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) 终读

数/ mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) / mL

1

2

3

-1-1

c (Na

2

S

2

O

3

)= C(K

2

Cr

2

O

7

)×25.00×6/V(Na

2

S

2

O

3

)

表二：标准碘液的配制及标定

序号

项目

数据

V(I

2

) / mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) 初读

数/ mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) 终读

数/ mL

V ( Na

2

S

2

O

3

) / mL

1

c (I

2

)=0.5×C(Na

2

S

2

O

3

)×25.00/V（I

2

)

表三:维生素C药片Vc含量的测定

项目

序号

数据

m(药片)/ g

1

C%



M(药片)=176.13g/mol

六、注意事项

1、 实验中所用指示剂为淀粉溶液。I

2

与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升

高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。

2、 用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na

2

S

2

O

3

因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分

解，使滴定时消耗Na

2

S

2

O

3

溶液的体积偏大。

七、思考题

2

3

2

3

V ( I

2

) 初读数/ mL

V ( I

2

) 终读数/ mL

V ( I

2

) / mL

C

I

2

M

C

6

H

8

O

6



W

药片

V

I

2

1000

100

%

1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？

2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？

3、 为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？

八、参考文献

1、 《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范

大学编，高等教育出版社，2001。

2、 《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。