2023年8月3日发(作者：)

６６９．１４／．１５：５４３．０６ＵＤＣＨ　　１１巧ＢｃＢ／Ｔ　２２３．３０一９４中华人民共和国国家标准　　　　钢铁及合金化学分析方法对一澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿Ｉｎ分光光度法测定错量　　　　　　　　　　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｉｒｏｎ，ｓｔｅｅｌ　ａｎｄ　ａｌｌｏｙＴｈｅ　　　　　ａｒｓｅｎａｚｏ　１＜　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ　　　　　　　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔａｆｔ　　　　　　ｅｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｐ－ｂｒｏｍｏｍａｎｄｅｌｉｃ　ａｃｉｄ１９９４一０９一２６发布１９９５一０６一０１实施国家技刁Ｃ监督局发布中华人民共和国国家标准　　　　　　钢铁及合金化学分析方法对一澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿Ｉ分光光度法测定错量　　　　　　　　　　　　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｉｒｏｎ，ｓｔｅｅｌ　ａｎｄ　ａｌｌｏｙＴｈｅ　　　　　ａｒｓｅｎａｚｏ　１　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ　　　　　　　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔＧｓ／Ｔ　２２３．　３０一９４代替ＧＢ　２２３．３０－８４ａｆｔ　　　　　　ｅｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｐ－ｂｒｏｍｏｍａｎｄｅｌｉｃ　ａｃｉｄ１主题内容与适用范围本标准规定了用对一　　　　澳苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿１１分光光度法测定错量本标准适用于碳钢１　　　　合金钢、高温合金和精密合金中错量的测定。测定范围：０．００５　０纬￣０．３０００，２方法提要用盐酸一　　　　硝酸混合酸溶解试样。加钨酸钠溶液，经高氯酸冒烟后，加对一澳苦杏仁酸沉淀，使错与铁、铝、钒、钦、钥和稀土等定量分离。在６　ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中错与偶氮肿，生成绿色配合物，测量其吸光度。妮、　　　　钮干扰测定。当显色液中含钥量小于。．　６　ｍｇ、含担量小于。．　２　ｍｇ时，可用过氧化氢掩蔽。３试剂３．１焦硫酸钾。３－２盐酸（ｐｌ．　１９　ｇ／ｍＬ），３．３硝酸（ｐ１．　４２　ｇ／ｍＬ），３－４硝酸（１＋３），３．５盐酸一硝酸混合酸；盐酸（３．２）、硝酸（（３．３）与水等体积混合。３．６高氯酸（ｐｌ．　６７　ｇ／ｍＬ），３．７对一澳苦杏仁酸溶液（（５％）：称取５ｇ对一嗅苦杏仁酸，置于２５０　ｍＬ烧杯中，加入２５　ｍＬ无水乙醇，使其完全溶解，用水稀释至１００　ＭＩ，混匀。３．８钨酸钠溶液：称取１１．　２　ｇ钨酸钠（Ｎａ，　Ｗ　Ｏ，·２Ｈ２０），置于２５０　ｍＬ烧杯中，加１００　ｍｌ＿水，完全溶解后，移入５００　ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１　ｍＬ约含１２．　５　ｍｇ钨。３习洗涤液：于塑料瓶中加入５００　ｍＬ水、２０　ｍＬ对一溟苦杏仁酸溶液（３，７）和２０　ｍＬ盐酸（（３．２），混匀。１１０酒石酸溶液（５０／），３．１１尿素溶液Ｃｌｓ／）。用时配制。３．１２偶氮肿ＩＩ溶液（０．２％），３．１３过氧化氢＋＋ｓ）ａ３．１４错标准溶液。国家技术监督局１９９４一０９一２６批准１９９５一０６一０１实施ｃｓ／Ｔ　２２３．　３０一９４３．１４．１称取。．　１７６　６　ｇ预先于１００℃以下温度烘１ｈ后并置于干燥器中冷却至室温的氯氧化错（ＺｒＯ－Ｃｌ，　＂　８Ｈ，Ｏ）基准试剂．置于２５０　ｍＬ烧杯中，加入１００　ｍＬ硝酸（（３．４）溶解后，移入１　０００　ＭＬ容量瓶中，用硝酸（（３．４）稀释至刻度，混匀。此溶液１　ｍＬ含５０．　０　ｌａｇ桔。３．１４．２移取２５．　００　ｍＬ桔标准溶液（３．　１４．　１）置于５００　ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．４）稀释至刻度，混匀。此溶液１　ｍＬ含２．　５　ＰＲ错。分析步骤试样量按表１称取试样。表１含桔量，肠试样量，９０．　００５　０－－０．　０１００．５００　０＞０．　０１０－０．　０８０．　２５０　０＞０．　０８－０－１６０．１２５　０＞０．　１６－－０．　３００．０６２　５４．２测定４－２．１将试样置于１５０　ｍＬ高型烧杯中，加人２０。盐酸一硝酸混合酸（３．５），加热使试样完全溶解Ｃ如试样难溶，可用适宜比例的盐酸（（３．　２）－硝酸（３．　３）混合酸溶解〕。加５　ｍＬ高氯酸（（３．　６），ｌ　ｍＬ钨酸钠溶液０．８）（如溶液中已含有１２．　５　ｍｇ的钨，则不需再加，如不是，则补充至１２．　５　ｍｇ）。加热冒高氯酸烟至杯口［称取试祥。．５０００ｇ时，则加６　ｍＬ高氯酸（３．６），冒烟至杯口的时间不必太长，控制在溶液体积４＾－５　ｍＬ即可。冒烟时需不断摇动，以防崩溅〕。取下，稍冷，加１３　ｍＬ水溶解盐类，加１２　ｍＬ对一澳苦杏仁酸溶液（３．７），加热至刚沸，取下，放置６０　ｍｉｎ，４．２－２用中速滤纸过滤，将沉淀全部移至ａｌ纸上。用洗涤液（０．９）洗涤沉淀和滤纸８－１０次。粘附在烧杯壁上少量难以被洗涤液冲洗下来的沉淀，用小片滤纸擦净，滤纸片放入原漏斗中。４．２．３将沉淀连同滤纸移人５０　ｍＬ瓷增祸中，低温碳化后，于７５０℃高温炉中灼烧２０　ｍｉｎ，取出，冷却。加入１．　５　ｇ焦硫酸钾（（３．　１），在６００＾－６５０＇Ｃ熔融至透明，冷却。加入２０　ｍＬ酒石酸溶液（（３．１０），缓慢加热至熔块溶清。取下，稍冷，将溶液移入预先盛有３　ｍＬ硝酸（（３．３）的１００　ｍＬ容量瓶中，用水洗净柑祸，洗液并入容量瓶中，冷却至室温，用水稀释主刻度，混匀。４－２．４称取７．　５　ｇ焦硫酸钾（（３．１），Ｗ于２５０　ｍＬ烧杯中，加入１００　ｍＬ水、１５　ｍＬ硝酸０．３），加热溶解安全，加１００　ｍｌ酒石酸溶液（（３．　１０），取下，冷却至室温，移入５００　ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，作为底液。４．２．５移取５．　００　ｍＬ试液（４．２．３），置于５０　ｍＬ容量瓶中，加入２　ｍＬ过氧化氢（３．１３），混匀，加入２　ｍＬ尿素溶液（（３．　１１），２０　ｍＬ硝酸（（３．３），混匀，冷却至室温，加入２．　００　ｍＬ偶氮肿Ｈ溶液（３．１２），用水稀释至刻度，混匀，此为显色液。４．２．６移取５．　０　ｍＬ底液（４．２．４），置于５０　ｍＬ容量瓶中，除不加试液外，其余同显色液操作，此为参比液。４．２．７将显色液（４．　２．　５）移入３　ｃｍ吸收皿中，以参比液（（４．　２．　６　）为参比，于分光光度计波长６６０　ｎｍ处测量其吸收度，从工作曲线上查出相应的错量。４．３工作曲线的绘制　　　　移取５．　０　ｍＬ底液（（４．２．４）６份，分别置于６个５０　ｍＬ的容量瓶中，各加入。．００，　０．５０，１．００，　２．００，３．　００，４．　００　ｍＬ错标准溶液（３．１４．　２），加入２　ｍＬ过氧化氢（３．１３），混匀，加入２　ｍＬ尿素溶液（３．１１），ＧＢ／Ｔ　２２３．　３０一９４２０　ｍＬ硝酸（（３．３），混匀，冷却至室温，加人２．　００　ｍＬ偶氮肿，溶液（（３．１２），用水稀释至刻度，混匀。以不加错标准溶液的显色液做参比，于分光光度计波长６６０　ｎｍ处侧量其吸光度，以桔量为横坐标，吸洗夜为纵坐标，绘制工作曲线。５分析结果的计算按下式计算错的百分含量：　　　　Ｚｒ（％）＝碗１．ＶＸ　１００ｍ·Ｖ，式中：叭—分取试液体积，ｍＬ；Ｖ—试液总体积，　　　　　　ｍＬ；　　　　二，—从工作曲线上查得的错量，９；二—试样量，　　　　　　Ｈ＂６精密度　　　　本标准的精密度是１９９３年选择了７个水平由９个实验室共同实验确定的。精密度见表２。原始数据见附录Ａ，表２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　水平范围，％（二／二）０．０１０＾－０．２８重复性ｒ－０－　０００　８３２　２＋０．　０５５　８３．再现性ＲＩｇＲ＝一１．　１６３　０＋０．　７２３　２１ｇ．如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，　　　　则认为这两个结果是可疑的。Ｇｓ／Ｔ　２２３．　３０一９４附录Ａ　　　　精密度试验原始教据（补充件）　　　　　　讼兰１２３Ｚｒ－１Ｚｒ－２Ｚｒ－３Ｚｒ－４Ｚｒ－５Ｚｒ－６Ｚｒ－７０．０１１　８０．０１１　４０．０１１　３０．　０１０　７０．　０１０　５０．０１０　１０．　００９　８０．　００９　５０．０１０　００．０１１　７，０１３　６０．　０１４　００．０１３　５０．　０１５　００．　０１４　６０．　０１５　２０．０１４　００．０１３　００．　０１１　６０．０３０　００．０２８　４０．０２９　２０．　０２９　８０．０３０　００．　０３１　００．０２１　００．　０２３　００．　０２４　００．０２９　５０．　０２９　８０．０５７　２０．　０５７　００．０５５　２０．０５２　８０．　０５６　８０．　０５４　５０．０４８　００．０５１　００．０７０　８０．　０６９　００．１０３０．１０６０．　１０２０．１０２０－　１０３０．１０００．　０９００．　０９３０．０９８０．０９６　００．１０１　　０．　０９７　９０．　　　１０１０．　　　１０３０．２８００．　２８９０．２８５０．２８５０．　２７５０．２７００．２６８０．２７２０．　２８４０．　２８５０．２８２０．　２８００．２５５０．２６２０．　２５９０．２６８０．２８１０．　２７００．　２７００．　２６６０．　２７２０．２８２０．　２８１０．　２７２０．２６２０．　２６５０．　２６００．０７１　２０．　０７１　９０．　０７１　３０．０７２　００．０６５　００．０６７　００．０７０　００．　０５２　００．　０５５　００．０５４　８０．　０５３　００．　０５４　９０．０５４　６０．　０５４　３０．０５８　００．　０６０　００．　０６１　２０．　０５８　６０．　０５８　００．　０５８　００．　０５５　１０．　０５５　６０．　０１５　６０．０１４　６０．　０１３　８０．０７２　４０．　０６９　４４０．０１１　６０．０１１　００．　０１０　４０．　０２９　３０．０２９　４０．０２８　２０．０２８　２ｏ．　０２９　５０．　０３１　００．　０３１‘）０．　０３０　００．　０２９　５０．　０２９　００．　０７２　４０．０７０　２０．０６９　７０．０６９　８０．　０７５　１１０．０１３００１０．　　　　　０１３　５０．　　　　　０１２　７０．０１３　００．　０１４　８０．　０１１　４０．　０１３　７０．　０１２　２０．　０１３　０５０．０１０　２０．０１０　４０．　０１０　７０．　０９９　９０．　０９７　６０．　　　１０１０．　　　１０９０．１１２０．　１１４０．　１０６０．１０６０．　１０３０．　１０００．　　　１０００．　０９９　７０．　０９９　１６０．　０１０　００．　００９　５００．　０１０　３０．　０７４　４０．　０７３　８０．　０６９　２０．　０６８　８０．０６９　００．０７３　６０．０７３　１０．０７１　００．　０６９　６０．　０６９　４０．　０６８　６７０－０１０　００．　０１０　００．　０１０　２０．０１２８０．０１２　９｝０．０２８“０．０２３　２８０．　０１０　７０．　００９　９００．　００９　７９０．　０１２　３０．　Ｏｉｌ　９０．　０１２　２０．　０１１　９０．　０５５　２０．　０５１　９０．　０５１　８０．　０５１　２９０．　００９　８１０．　００９　６５０．　０２３　２０．　０２１　７附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由上海第一钢铁厂起草。本标准主要起草人张国英、潘伯春、贾水禄、张庆钟。本标准水平等级标记ＧＢ／Ｔ　２２３．３０－９４　１