2024年2月25日发(作者：win10万能无线网卡驱动下载)

经验交流中国酿造2010年第12期总第225期··151桔皮果胶的超声提取研究22姜少娟1，，刘晓莉1，（1.攀枝花学院生物与化学工程学院，四川攀枝花617000；2.攀枝花学院生物与化学工程研究所，四川攀枝花617000）摘要：采用超声波辅助提取法对桔皮果胶的提取工艺进行了研究，利用正交试验得出最佳提取工艺条件为：将料液比为1∶12的桔皮溶液pH值调整为2，在50℃用超声波提取25min，果胶提取率达到23.29%。同时进行了传统酸提取法与超声波辅助提取法的对比试验，试验结果表明超声波提取法优于传统酸提取法。关键词：桔皮；果胶；超声提取；正交试验中图分类号：TS201.2文献标识码：B文章编号：0254-5071（2010）12-0151-03UltrasonicwaveextractionofpectinfromorangepeelJIANGShaojuan1,2,LIUXiaoli1,2(mentofBiologyandChemistryEngineering,PanzhihuaUniversity,Panzhihua617000,China;uteofBiologicalandChemicalEngineering,PanzhihuaUniversity,Panzhihua617000,China)Abstract:Theoptimumultrasonicextractionconditionsofpecmextractionconditionswereasfollows:thematerial-liquidratio1∶12,pHvalue2,temperature50℃heseconditions,theextractionefficiencyofpectinreached23.29%.Inaddition,tounds:orangepeel;pectin;ultrasonicwaveextraction;orthogonaltest果胶是植物中的一种酸性多糖物质，通常为白色至淡黄色粉末，稍带酸味，具水溶性，不溶于乙醇，广泛存在于茎、叶、果的细胞壁中[1]，不易被消化吸收，高等植物的根、对人体无毒无害，不仅没有粗纤维刺激胃肠的弊端，而且有降低血胆固醇、吸附肠中毒素、吸水润肠通便的作用。因此，果胶被广泛应用于食品工业作为增稠剂、胶凝剂、乳化剂，此外还被制成低糖、低热值的疗效品应用于医药领域[2]。柑桔为芸香科（Rutaceue）柑桔属（Citrus）植物，在柑桔消费的同时，约占柑桔20%的桔皮往往被作为废弃物而被丢弃，如果利用柑桔皮生产果胶，不仅可提高柑桔加工厂的经济效益而且可以减少污染、保护环境。目前，对桔皮果胶的提取大多采用传统的提取方法[3-7]，而本研究在前人工作的基础上利用超声波的空化效应和其次级效应（如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等）能够加速有效成分的扩散释放[8]的特性对桔皮果胶的提取工艺进行了研究，为其进一步开发利用提供理论指导和数据依据。1材料与方法1.1材料与仪器新鲜桔子（购于攀枝花市九附六市场）。PHS-3C型酸度计（上海理达仪器厂），SB120D超声波清洗器（宁波新芝生物科技股份有限公司），TDL-40B台式离心机（上海安京科学仪器制造厂），旋转蒸发仪（上海恒丰科学仪器有限公司），202型电热恒温干燥箱（北京中兴收稿日期：2010-09-10伟业仪器有限公司）等。1.2果胶提取的工艺流程采用超声波辅助提取法进行果胶的提取，工艺流程：原料→预处理→干燥粉碎→超声波辅助酸提取→过滤→脱色→浓缩→冷却→沉淀→离心分离→干燥粉碎→果胶产品1.3试验步骤（1）原料预处理：取无霉变、色泽纯正的新鲜桔皮绞成小块，于沸水中热处理5min，使果胶酶失活，灭酶后再漂果皮无异味为止。压滤后，放入电热恒洗数次直至水无色、温干燥箱中于55℃干燥，经粉碎后，过60目筛密封备用。（2）超声波辅助酸水解提取：称取一定量的干桔皮与蒸馏水按一定比例混合，待加入盐酸调节到一定pH值后，维持一定的温度，进行超声波辅助提取。提取完成后趁热分离过滤，滤渣连续提取3次后，合并滤液，然后用2mol/LNaOH溶液将滤液的pH值调整为3~4。（3）果胶的测定：向上述滤液中加1%~2%的活性炭粉末，在电热恒温水浴锅中于70℃脱色去杂30min，趁热抽滤，得到清亮滤液。将脱色后的提取液放入真空干燥箱中真空浓缩至固体含量5%~10%为止，以提高果胶的析出率。将浓缩后的果胶冷却至常温后加入95%vol乙醇，使果胶充分沉淀后过滤，并回收乙醇。果胶再用95%vol的乙醇洗涤2~3次于60℃烘干，粉碎后即得果胶产品。1.4试验方法1.4.1单因素试验作者简介：姜少娟（1979-），女，陕西西安人，讲师，主要从事天然产物化学方面的研究工作。

··1522010No．12SerialNo．225ChinaBrewingExperienceExchanges（1）不同料液比对果胶提取率的影响：分别按不同的料液比（1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16）配制好桔皮水溶液，再加盐酸调节溶液的pH值为2，40℃超声波辅助提取5min后，按照1.3中相关步骤进行果胶的提取，并计算果胶的提取率。（2）不同pH值对果胶提取率的影响：取料液比1∶12桔皮水溶液，在不同pH值（2、3、4、5、6）条件下，40℃超声波辅助提取5min后，按照1.3中相关步骤进行果胶的提取，并计算果胶的提取率。（3）不同浸提时间对果胶提取率的影响：取料液比1∶12桔皮水溶液，调节pH值为2，在40℃条件下，分别进行5min、10min、15min、20min、25min的超声波辅助提取，后按照1.3中相关步骤进行果胶的提取，并计算果胶的提取率。（4）不同浸提液温度对果胶提取率的影响：取料液比1∶12桔皮水溶液，调节pH值为2，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃时进行超声波辅助提取20min后，后按照1.3中相关步骤进行果胶的提取，并计算果胶的提取率。1.4.2正交试验在单因素试验的基础上，设计成4因素3水平按L（934）正交表设计进行试验，并优化提取果胶的工艺参数，因素水平见表1。表1L9(34)正交试验因素水平sandlevelsoftheorthogonaltestL9(34)水平A料液比（/w/v）B提取温度/℃C提取时间/minDpH值11:104015221:125020331:14602541.4.3超声波辅助提取与传统酸提取法对比试验超声波辅助提取法是利用1.4.2中得到最佳工艺条件进行超声波辅助提取，后续试验步骤按1.3进行；而传统酸提取法是称取与超声波提取法中相同量的样品，按相同的料液比和pH值再进行酸浸提，其后续试验步骤相同。2结果与分析2.1单因素试验2.1.1料液比对果胶提取率的影响不同的料液比（1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16）对果胶提取率的影响（图1）可以看出，随着料液比的不断增加，果胶提取率也随着增加，在1∶12时达到最大值。但当料液比大于1∶12时，果胶提取率增加的趋势趋于平缓。造成这种趋势的原因可能是料液比太小，果胶的提取不完全；而随着液料比增大，原料中的果胶质基本全部转移出来。由此可见料液比1∶12左右时，提取效果好。2.1.2pH值对果胶提取率的影响不同提取液pH值（2、3、4、5、6）对果胶提取率的影响见图2。表2pH值与果胶色泽的关系表onshipbetweenpHvalueandpectincolorpH值23456色泽黄白色浅黄色棕黄色棕黄色棕黄色从图2可以看出，随着提取液pH值的增加果胶的提取率逐渐增加，pH值为2时达最大值，但当pH值＞2时，果胶的提取率逐渐降低；同时从表2中可以看出，随着提取液pH值的增加，果胶色泽先变浅，后又变深，可见pH值的大小直接影响果胶的品质。由此分析得到当pH值为2左右时，提取提取率最好且品质较纯正。2.1.3提取时间对果胶提取率的影响不同提取时间（5min、10min、15min、20min、25min）对果胶提取率的影响（图3）可以看出，随着时间的延长，果胶

经验交流中国的提取率不断升高，在20min时达最大值；当提取时间大于20min时，随着时间的延长，提取率有所下降。造成这种趋势的原因可能是提取时间太短，桔皮中的果胶质未能完全溶解出来，导致提取率偏低；提取时间过长会引起果胶降解，从而影响果胶提取率。可见当提取时间为20min左右时，提取效果较好。2.1.4提取温度对果胶提取率的影响不同提取温度（20℃、30℃、40℃、50℃、60℃）对果胶提取率的影响见图4。从图4可以看出，果胶提取率随着提取温度的升高，提取率逐步提高，在50℃时达最大值，50℃以后趋于平稳。造成此趋势的原因可能是随着温度的升高，有利于果胶质的水化溶出，而温度过高时，会导致果胶的结构发生破坏。所以，提取温度取50℃左右为宜。2.2正交试验设计与结果分析根据单因素试验的结果，设计成4因素3水平按L（934）排列进行正交试验，结果见表3。表3正交试验及结果分析onalexperimentL9(34)andtheresults试验号ABCD果胶提取率/%1111115.302122214.033133313.754212311.275223123.296231217.557313211.638321313.979332121.85Ⅰj43.0838.2046.8260.44Ⅱj52.1151.2947.1543.21Ⅲj47.4553.1548.6738.99kj3333Ij/kj14.3612.7315.6120.15Ⅱj/kj17.3717.1015.7214.43Ⅲj/kj15.8217.7216.2213.01极差Dj3.014.990.617.14由表3可见，桔皮果胶的最佳提取工艺为料液比1∶12，用酿造2010年第12期总第225期·153·盐酸调节溶液pH值为2，于50℃超声波辅助提取25min，其提取率为23.29%。表4果胶提取率的方差分析表ionanalysisofpectinextraction因素偏差平方和自由度F值P值显著性A13.595220.948<0.05*B44.257268.193<0.05*C0.64921.000<0.05D86.0872132.646<0.01**误差0.652注：F0.05（2.2）=19；F0.01（2.2）=99；“*”差异显著；“**”差异极显著。由表4可知，pH值（D）对果胶的提取率有极显著影响；超声提取温度（B）和料液比（A）对果胶提取率有一定的影响；超声提取时间（C）对果胶提取率的影响最小。由此可见，主到次排出因素的顺序为D＞B＞A＞C。即是提取液的pH值＞提取温度＞提取的料液比＞提取时间。2.3超声波辅助提取与传统酸提取对比试验超声波辅助提取与传统酸提取对比试验结果见表5。表5超声波提取法与传统酸提取法对比isonofultrasonicextractionandacidextraction项目超声波提取法传统酸提取法提取率/%23.0513.97色泽浅黄色棕黄色由表5试验结果可知，超声波辅助提取法比酸提取法所得果胶颜色好，品质高且提取率高。所以，超声波辅助提取法优于酸提取法。3结论通过研究得到如下结论：（1）通过单因素试验以及正交试验优化了桔皮果胶超声提取的工艺条件，得出最佳工艺条件为A2B2C3D1，即将料液比为1∶12的桔皮溶液调整pH值为2，在50℃用超声波提取25min，果胶提取率达到23.29%；并且可知pH值是影响桔皮果胶提取最主要的因素。（2）通过超声波辅助提取法与传统酸提取法对比试验可知：超声波辅助提取法比酸提取法所得果胶颜色好、品质高且提取率高。这种工艺远优于常规酸提取工艺，为桔皮进一步综合利用提供了参考依据。参考文献：[1]王鸿飞，李和生，谢果凰，等.桔皮中果胶提取技术的试验分析[J].农业机械学报，2005，36（3）：82-85.[2]张雪，王斌.柑桔皮果胶的提取工艺研究[J].现代食品科技，2006，22（3）：144-145.[3]李杰，臧晋，兰玉芳.柑橘皮中果胶的提取工艺研究[J].江西农业学报，2009，21（7）：137-138.[4]周应浩.从柑桔皮中提取果胶的工艺的研究[J].广州食品工业科技，2004，20（3）：77-79.

··1542010No．12SerialNo．225ChinaBrewingExperienceExchanges“转心乌”洋芋皮红色素的提取与纯化张小曼，马银海，袁摘琳（昆明学院化学科学与技术系，云南昆明650031）要：采用超声波辅助提取“转心乌”洋芋皮红色素，通过正交实验研究了红色素提取工艺条件。实验结果表明最佳提取条件为：1%HCl水溶液作提取溶剂，超声波功率400W，超声波温度45℃，超声波时间20min，料液比为1∶10，乌洋芋皮红色素收率为3.94%，与溶剂浸提法相比，红色素收率提高34.93%。红色素提取液经HPD-400树脂吸附除杂、70%乙醇洗脱、减压蒸馏后，可得到纯度较高的天然红色素，色价达25.23，是未纯化色素的1.77倍。关键词：“转心乌”洋芋皮；红色素；正交实验；超声波；提取；纯化中图分类号：TS264.4文献标识码：B文章编号：0254-5071（2010）12-0154-03ExtractionandpurificationofredpigmentfrompericarpofpurplepotatoZHANGXiaoman,MAYinhai,YUANLin(DepartmentofChemicalScienceandTechnology,KunmingUniversity,Kunming650031,China)Abstract:Aredpigmimumextractionconditionwereasfollowed:theextractionsolvent1%HCl,theultrasonicpower400W,theultrasonictemperature45℃,theultrasonictime20minandthematerial-liquidratio1∶heseconditions,theredpigmentextractionratewas3.94%,whichwasenhancedby34.93%pigmentwasabsorbedontheHPD-400resin,anddesorbedby70%orvaluewas25.23,ds:pericarpofpurplepotato;redpigment;orthogonaltest;ultrasonic;extraction;purification“转心乌”洋芋是云南省农科院研发的马铃薯中一种特异变种，其薯型扁园，皮稍粗糙色深紫，肉为白色夹环状[1-2]“七彩洋芋”、“乌洋芋”。由于该洋芋生长紫色带，又称为贵州等高寒地区广泛种植。乌适应性强，易种植，在云南、紫色的洋芋中含有丰富的天然红色素，又以皮中含量最高。据报道[3-5]，“转心乌”洋芋（以下简称“乌洋芋”）中红色素的主要成分为锦葵色素，牵牛色素、芍药色素、飞燕天竺葵素和矢车菊素，属于类黄酮的花色素，此类花草素、色素具有很好的抗氧化性，能清除导致动脉硬化、肿瘤等多种疾病的氧自由基，具有一定药用功效。从乌洋芋中分离提取天然色素一般用醇或酸性醇溶剂浸提[6]，由于生产工艺的局限，产率一般，纯度不高，会直接影响色素在使用中的稳定性和着色力。因此，解决天然色素纯度是天然色素广泛应用需要解决的问题[7]。试验以乌洋芋皮为原料，1%HCl溶液为提取溶剂，超声波辅助提取乌洋芋皮中红色素，利用树脂选择性吸附提纯色素，以期获取优质天然食用红色素，为充分利用资源，合理开发与应用乌洋芋皮中天然色素提供科学试验依据。收稿日期：2010-08-10基金项目：云南省教育厅科研基金项目（编号09Y0346）1材料与方法1.1材料与试剂材料：“转心乌”洋芋产自云南省宣威市宝山镇，取皮，切碎备用。试剂：95%vol乙醇、盐酸均为分析纯（北京化学试剂厂）。HPD系列树脂（沧州宝恩化工有限公司）；NKA-9、D101-A、D4006（南开大学化工厂）。1.2主要仪器VIS-723G可见光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司），PQ201型旋转蒸发仪（瑞士Buchi仪器有限公司），ZK-82A真空干燥箱（上海实验仪器设备厂），AdventurerAR2140电子天平(美国OHAUS公司)，MAS-I微波仪（上海微波化学科技有限公司）。1.3试验方法1.3.1乌洋芋皮红色素提取工艺流程新鲜乌洋芋皮→1%HCl水溶液浸泡10min→超声波辐射→提取液过树脂吸附→洗脱液减压浓缩→干燥→色素产品1.3.2乌洋芋皮红色素特征吸收光谱的测定作者简介：张小曼（1956-），女，云南昆明人，副教授，主要从事天然产物研究工作。!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!![5]张鸿发，励建荣，周勤，等.从柑桔皮中提取果胶的工艺研究[J].食[7]徐培娟，刘晶晶.柑桔皮中果胶的提取工艺研究[J].食品工业科技，2008，29（3）：208-209.[8]姜少娟，吴建兵.桔皮色素超声波提取工艺的研究[J].安徽农业科学，2008，36（10）：3934-3935，3940.品科技，2000，（6）：53-55.[6]黄秀山，高凤芹.从柑桔皮中提取果胶的研究—优化工艺条件探讨[J].2004，3（4）：38-42.