2024年5月15日发(作者:)
硫化学发光检测器( SCD)
(一)硫化学发光检测嚣对硫化物的检测
1.检测原理和检测器构成
硫化学发光检测器(sulfur chemilucminescence detector,SCD)是目前公认的检
测硫最灵敏、选择性最宽的检测器。其检测原理如下。
从柱子洗脱出的含硫化合物跟载气一起流人燃烧室,在高温下(>1800℃)燃烧成so,
然后和臭氧0
3
发生反应形成激态so
2
,后者衰变至基态,发出特征的蓝色光谱(280-420nm);
光波hv通过滤光片后被光电倍增管接收进行检测,从而实现对硫的检测。
SCD的结构示意图如图5-19所示。主要由燃烧室、反应室、臭氧发生器以及相关的
气路组成。燃烧室为不锈钢材质,位于色谱仪的顶部,直接和色谱柱相连,以消除色谱峰
的拖尾和减小系统的死体积,避免柱效降低。燃烧室的作用是把硫化合物裂解氧化成SO
和其他产物。为了避免烃类物质在燃烧室内部积炭,配置有一个除焦阗,定期把积炭物除
掉。反应池的作用是使SO和臭氧O3发生反应生成SO2,通过一探头把这S0
2
吸入至反
应池中进行反应。臭氧发生器的功能是为燃烧室提供反应所需要的臭氧。此外还有辅助设
备真空泵,以便完成上述物质的传送。
为了同时测定烃类化合物和含硫化合物,燃烧炉可装有FID检测器。来自柱子的流出
物先通过FID,然后进入SCD进行检测。这种联合检测同时得到硫和其他烃类化合物的信
息,而且省掉了分流装置,简化了操作。
2 SCD的性能特征
(l)对硫检测的线性响应和等摩尔响应从反应机理可以得知.SCD对硫的响应是线性响
应,其响应值随着硫浓度的增大而线性地增大,并且是等摩尔响应。不管含硫化合物的结
构如何,只要是摩尔值相同的硫化物都产生相同的响应值。这个特征使定量测定十分方便
简单。而FPD是非线性响应,定量测定很不方便。
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