2024年4月11日发(作者：)

第５０卷第２期

２０２１年２月

人　工　晶　体　学　报

ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＹＮＴＨＥＴＩＣＣＲＹＳＴＡＬＳ

Ｖｏｌ．５０　Ｎｏ．２

Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２０２１

磁控溅射衬底加热温度和后退火温度对

制备

β

ＧａＯ

２３

薄膜材料的影响

，２，３，２，３

高灿灿

１

，姬凯迪

１

，马　奎

１

，杨发顺

１

（１．贵州大学电子科学系，贵阳　５５００２５；２．贵州省微纳电子与软件技术重点实验室，贵阳　５５００２５；

３．半导体功率器件可靠性教育部工程研究中心，贵阳　５５００２５）

摘要：作为宽禁带半导体材料的一员，结构稳定的

β

ＧａＯｉＣ和ＧａＮ更宽的禁带宽度和更高的巴利加优值，

２３

具有比Ｓ

近年来受到科研人员的广泛关注。本文采用射频（ＲＦ）磁控溅射法在Ｃ面蓝宝石衬底上生长

β

ＧａＯ探究溅射

２３

薄膜，

过程中衬底加热温度的影响。溅射完成后通过高温退火处理提升薄膜质量，研究衬底加热温度和后退火温度对氧化

镓薄膜晶体结构和表面形貌的影响。利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、原子力显微镜（ＡＦＭ）等测试手段对

β

ＧａＯ

２３

薄膜晶体

ＧａＯ薄膜结构、表面形貌等进行分析表征。实验结果表明，随着衬底加热温度的升高，

β

２３

薄膜表面粗糙度逐渐降低，

晶体质量得到显著提升；在氧气气氛中进行后退火，合适的后退火温度有利于氧化镓薄膜重新结晶、增大晶粒尺寸，

能够有效修复薄膜的表面态和点缺陷，对于改善薄膜晶体质量有明显优势。

关键词：ＧａＯ宽禁带半导体；磁控溅射；衬底加热温度；高温退火；晶体结构；表面形貌

β

２３

薄膜；

中图分类号：ＴＢ３８３．２；ＴＱ１３３．５　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１０００９８５Ｘ（２０２１）０２０２９６０６

ＥｆｆｅｃｔｓｏｆＳｕｂｓｔｒａｔｅＨｅａｔｉｎｇＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄ

ＰｏｓｔＡｎｎｅａｌｉｎｇＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ

ＧａＯｈｉｎＦｉｌｍｓｂｙＭａｇｎｅｔｒｏｎＳｐｕｔｔｅｒｉｎｇ

β

２３

Ｔ

１１１，２，３１，２，３

ＧＡＯＣａｎｃａｎ，ＪＩＫａｉｄｉ，ＭＡＫｕｉ，ＹＡＮＧＦａｓｈｕｎ

（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｉｃｒｏＮａｎｏＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓｏｆ

ＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＰｏｗｅｒＤｅｖｉｃｅＲｅｌｉａｂｉｌｉｔｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ

，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ）ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓａｍｅｍｂｅｒｏｆｗｉｄｅｂａｎｄｇａｐｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｍａｔｅｒｉａｌｓ，

β

ＧａＯｉｔｈｓｔａｂｌｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｈａｓａｗｉｄｅｒｂａｎｄｇａｐａｎｄ

２３

ｗ

，ｗｈｉｃｈｈａｓａｔｔｒａｃｔｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｏｆｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｈｉｇｈｅｒＢａｌｉｇａｒｖａｌｕｅｔｈａｎＳｉＣａｎｄＧａＮ

ＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓｗｅｒｅｇｒｏｗｎｏｎＣｐｌａｎｅｓａｐｐｈｉｒｅｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｂｙＲＦｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ，ａｎｄｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｓｕｂｓｔｒａｔｅ

β

２３

ｔ

ｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｕｒｉｎｇｔｈｅｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｅｘｐｌｏｒｅｄ．Ａｆｔｅｒｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ，ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｇａｌｌｉｕｍｏｘｉｄｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗａｓ

ｉｍｐｒｏｖｅｄｂｙｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｎｅａｌｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｂｓｔｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｐｏｓｔａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

ｏｎｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｇａｌｌｉｕｍｏｘｉｄｅｆｉｌｍｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ

ＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｏｆ

β

２３

ｔ

ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｓｕｂｓｔｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆＧａＯｉｌｍｄｅｃｒｅａｓｅｓｇｒａｄｕａｌｌｙ，

β

２３

ｆ

ａｎｄｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｉｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇｉｎｏｘｙｇｅｎａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ，ｔｈｅａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｐｏｓｔａｎｎｅａｌｉｎｇ

ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓｃｏｎｄｕｃｉｖｅｔｏｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｇａｌｌｉｕｍｏｘｉｄｅｔｈｉｎｆｉｌｍ，ｉｎｃｒｅａｓｅｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅ，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｐａｉｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｓｔａｔｅ

ａｎｄｐｏｉｎｔｄｅｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍ，ａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｏｂｖｉｏｕｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧａＯｈｉｎｆｉｌｍ；ｗｉｄｅｂａｎｄｇａｐｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ；ｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ｓｕｂｓｔｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；ｈｉｇｈ

β

２３

ｔ

ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｎｅａｌｉｎｇ；ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ

　　收稿日期：２０２０１２１４

　　基金项目：国家自然科学基金（６１６６４００４）；半导体功率器件可靠性教育部工程研究中心开放基金（ＥＲＣＭＥＫＦＪＪ２０１９（０１））

　　作者简介：高灿灿（１９９５—），女，江苏省人，硕士研究生。Ｅｍａｉｌ：４０３０１５９０６＠ｑｑ．ｃｏｍ

杨发顺，博士，副教授。Ｅｍａｉｌ：ｆａｓｈｕｎ＠１２６．ｃｏｍ　　通信作者：

　第２期

高灿灿等：磁控溅射衬底加热温度和后退火温度对制备

β

ＧａＯ

２３

薄膜材料的影响

　２９７

０　引　　言

［１］

氧化镓是一种氧化物半导体材料，属于宽带系半导体范畴，禁带宽度约为４．８～４．９ｅＶ。与传统半导

ｉ（１．１ｅＶ）、ＧａＡｓ（１．４ｅＶ）以及同属于宽禁带半导体材料的ＳｉＣ（３．３ｅＶ）和ＧａＮ（３．４ｅＶ）相体材料如Ｓ

比，在高耐压、大功率、低损耗器件领域优势巨大，成为５Ｇ、智能汽车等领域的热点材料。目前已经确定的氧

、、、、五种结构，还包括一个瞬时态ｋ和另外两种理论态。其中，由于

β

ＧａＯ结构化镓晶体结构除了

αβγδε

２３

［２３］

最稳定，其他结晶形态在超过７００℃的高温下会转化为

β

ＧａＯ。因此，研究大多集中在

β

ＧａＯ。氧

２３２３

化镓具备的高熔点、宽带隙、高击穿场强以及在日盲紫外区域透过率高等优点，使其在功率器件、紫外透明导

４］

。而制作器件的前提是制备出性质优良的薄膜材料，因此开展氧化电薄膜、探测器等领域得到广泛应用

［

镓薄膜制备的研究意义重大。

ＧａＯ科研人员研究出了多种制备

β

ＧａＯ外延薄膜的方法，例如金属有机化学气相沉随着

β

２３

的发展，

２３

５６］

积（ＭＯＣＶＤ）、脉冲激光沉积（ＰＬＤ）、磁控溅射等

［

。通过这些方法在异质衬底制备ＧａＯ

２３

薄膜的研究已见

７］

００５年，Ｓｈａｎ等

［

在硅和蓝宝石衬底上制备了

β

ＧａＯ诸于报道，制备出的薄膜性能也存在差异。２

２３

薄膜，

研究了退火温度（５００℃、７００℃和９００℃）对薄膜光学性质的影响，结果显示不同退火温度下的薄膜在

２５０ｎｍ到７００ｎｍ的波长范围透过率很高，但随着退火温度升高到７００℃时，薄膜带隙变宽，从５ｅＶ增加到

８］

５．２５ｅＶ。２０１４年，Ｒａｎｍａｎａ等

［

采用磁控溅射法制备

β

ＧａＯ通过改变材料的衬底温度（５００℃、

２３

薄膜，

６００℃）制备出不同性质的

β

ＧａＯ通过ＸＲＤ测试分析得出衬底温度从５００℃升高到６００℃，薄膜从

２３

薄膜，

非晶变为多晶薄膜，由于薄膜致密性增加，薄膜厚度由４３ｎｍ减小到３２ｎｍ，结晶性变强。２０１６年，Ｆｅｎｇ

９］

等

［

使用ＭＯＣＶＤ方法在Ｃ面蓝宝石衬底上沉积了（原子百分数，０％～３％）Ｍｇ∶ＧａＯ并在８００℃高

２３

薄膜，

温下退火６０ｍｉｎ，实现氧化镓薄膜从无定形到多晶态的转变，得到了（－２０１）取向的单斜ＧａＯ。２０１７年，

２３

１０］

Ｆｏｒｎａｒｉ等

［

利用ＭＯＣＶＤ仪器使用ＴＭＧａ和超纯水作前驱体，在Ｃ面蓝宝石上制备了

ε

ＧａＯ

２３

多晶薄膜，

５０℃时出现了晶格转变，但薄膜结构依旧是

ε

相，转变的温度持续到７００℃。温度继续升高发现温度到达６

１１］

至９００℃时薄膜完全转化为

β

ＧａＯ０１８年，Ｚｈａｎｇ等

［

使用ＰＬＤ技术在不同气氛条件下制备了

２３

薄膜。２

－４－１

ＧａＯ研究了不同气氛对ＧａＯ０～１０Ｐａ

２３

薄膜，

２３

薄膜晶体质量和电学特性的影响。研究发现改变气压１

对于薄膜晶体质量的影响很小，样品都呈现高的（－２０１）取向。电学特性受气体氛围的影响较大，氧气压从

－４－１－２－３

１０Ｐａ改变到１０Ｐａ时，电阻率处在１０～１０ｍ范围。但改变气体氛围为氮气时，电阻率高

Ω

·ｃ

４５

达１０～１０ｍ。

Ω

·ｃ

尽管使用ＭＯＣＶＤ技术制备

β

ＧａＯ但是在制备过程中存在薄膜晶格受

２３

薄膜可以改善薄膜晶体质量，

损的风险，并且需要较高的生长温度，薄膜厚度和均匀性不稳定，无法实现更高质量的

β

ＧａＯ

２３

薄膜。使用

ＰＬＤ技术虽可获得组分较好、厚度可控以及均匀性良好的薄膜，但存在沉积速率慢、电导率低等缺点，且不容

ＧａＯ生长速率快，对于射频功率为易控制薄膜掺杂浓度。磁控溅射方法能够生长出致密均匀的

β

２３

薄膜，

１ｋＷ的射频溅射系统，许多金属薄膜的沉积速率可以达到１００ｎｍ／ｍｉｎ。并且设备易于控制、操作简单、粘附

性强以及成本低廉，适用于薄膜的生长。

本文采用射频磁控溅射方法在Ｃ面蓝宝石衬底上制备

β

ＧａＯ保持靶基距、沉积时间、工作压

２３

薄膜，

ａＯ强、溅射功率不变，仅仅改变衬底加热温度，研究衬底加热温度对Ｇ

２３

薄膜晶体结构和表面形貌的影响。

溅射完成后在水平管式高温炉内进行薄膜高温后退火处理。保持退火气氛和退火时间不变，改变后退火温

度，探究后退火温度对薄膜晶体质量的影响。利用Ｘ射线衍射、原子力显微镜等测试手段对

β

ＧａＯ

２３

薄膜

进行表征分析，深入分析衬底温度、后退火温度工艺参数对氧化镓薄膜性质的影响并进行理论分析。

１　实　　验

实验使用的磁控溅射仪为沈科仪ＪＧＰ５６０，退火炉为水平管式高温扩散炉（型号Ｌ４５１４），Ｘ射线衍射仪

（ＸＲＤ）为ＲｉｇａｋｕＳｍａｒｔＬａｂＸＧ，原子力显微镜（ＡＦＭ）为本原纳米仪器有限公司的ｃｓｐｍ５５００。

９．９９％的氧化镓陶瓷靶材在１×１ｃｍ的Ｃ面单晶蓝宝石（ＡｌＯ）基片上沉积生长氧化镓采用纯度为９

２３

　２９８

研究论文人工晶体学报　　　　　　第５０卷

薄膜。首先进行衬底清洗，将蓝宝石片依次在无水乙醇、丙酮、无水乙醇中超声清洗１５ｍｉｎ，再进行１０ｍｉｎ

的去离子水冲洗，取出用氮气吹干备用。然后将清洗的蓝宝石衬底放入磁控溅射仪真空室中进行

β

ＧａＯ

２３

薄膜溅射，保持靶基距为６．０ｃｍ、溅射压强为１．０Ｐａ、沉积时间为６０ｍｉｎ、氧氩流量比为１∶２０，研究不同衬底

加热温度对薄膜质量的影响。溅射完成后，将样品置入石英舟中，将石英舟放入水平管式高温炉中进行高温

后退火处理，保持退火时间为９０ｍｉｎ，氮气氛围，退火完成后在氮气氛围内降至室温，退火和降温过程的氮

气气体流量保持在１Ｌ／ｍｉｎ，研究后退火工艺对薄膜质量的影响。最后用ＸＲＤ测试表征样品薄膜的物相和

ＦＭ测试表征样品薄膜的表面粗糙度。结晶性，通过Ａ

２　结果与讨论

２．１　衬底加热温度对

β

ＧａＯ

２３

薄膜质量的影响

为了优化形成高质量的

β

ＧａＯ利用射频磁控溅射仪分别在衬底加热温

２３

薄膜所需要的衬底加热温度，

度为２５℃、１００℃、２００℃、３００℃、４００℃、５００℃的条件下进行

β

ＧａＯ

２３

薄膜的生长。反应室工作压强为

１．０Ｐａ，高纯氩气流量为４６．２ｍＬ／ｍｉｎ，高纯氧气流量为２．３ｍＬ／ｍｉｎ，溅射时间为６０ｍｉｎ。对应６个衬底加

热温度值，依次将样品标记为Ａ１～Ａ６，利用ＸＲＤ表征样品晶体结构，得到如图１所示的图谱，图谱从下到上

依次对应２５～５００℃的衬底加热温度。从图中可以看出，仅在２＝４１．９°出现对应ＡｌＯ无其他

θ

２３

的衍射峰，

明显衍射峰，说明在ＡｌＯ

２３

衬底上形成的是无定形的非晶薄膜。

２．２　后退火工艺探究

２．２．１　高温后退火工艺对不同衬底加热温度所得样品的影响

ＧａＯ对６个样品进行后退火处理。设置相为了进一步探究衬底加热温度对

β

２３

薄膜晶体质量的影响，

同的后退火工艺条件为：退火温度Ｔ９００℃、退火时间为９０ｍｉｎ、退火氛围为氮气。图２为退火后

ａｎｎｅａｌｉｎｇ

＝

６个样品的ＸＲＤ图谱，从图中可以看出，除了蓝宝石衬底衍射峰外，退火后的样品出现了

β

ＧａＯ

２３

薄膜相关

代表衬底加热温度，与氧化镓标准卡片（ＪＣＰＤＳＮｏ．４３１０１２）分析比对发现，当Ｔ的衍射峰。使用Ｔ

ｓｕｂｓｕｂ

＝

２５℃和Ｔ２００℃时，在２＝３８．３６°存在

β

（－４０２）取向的衍射峰，当Ｔ１００℃和Ｔ３００℃时，在２

θθ

ｓｕｂ

＝

ｓｕｂ

＝

ｓｕｂ

＝

＝３０．１２°存在

β

（－４０１）取向的衍射峰，当Ｔ４００℃和Ｔ５００℃时，在２＝１８．８９°、３８．３６°和５９．２３°附

θ

ｓｕｂ

＝

ｓｕｂ

＝

近存在对应氧化镓

β

（－２０１）、（－４０２）、（－６０３）取向的衍射峰，且同属于＜－２０１＞晶面族，薄膜有良好

ββ

的择优取向性。除此之外，在２＝３０．１２°附近存在对应薄膜

β

（－４０１）取向的衍射峰。原因可能是粒子在

θ

向取向性好的晶格位置运动的同时，也向其他晶格位置运动，导致薄膜结晶面增多，取向性降低。分析认为

经后退火处理后，薄膜由非晶态转化为

β

ＧａＯ

２３

多晶薄膜。

图１　不同衬底加热温度的

β

ＧａＯＲＤ图谱

２３

薄膜Ｘ

Ｆｉｇ．１　ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔ

β

２３

ｔ

ｓｕｂｓｔｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ

图２　不同衬底加热温度的

β

ＧａＯ

２３

薄膜经高温

退火后的ＸＲＤ图谱

Ｆｉｇ．２　ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｂｓｔｒａｔｅ

β

２３

ｔ

ｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓａｆｔｅｒｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｎｅａｌｉｎｇ

　　从图中可以看出，ＧａＯ（－２０１）衍射峰最强，随着温度从室温升高到５００℃，衍射峰强度明显增强。

β

２３

Ｔ５００℃的（－２０１）衍射峰是６个样品中最强的，为１８７，且峰型为明锐的尖峰，半峰宽最通过测试分析，

ｓｕｂ

＝

　第２期

高灿灿等：磁控溅射衬底加热温度和后退火温度对制备

β

ＧａＯ

２３

薄膜材料的影响

　２９９

小，晶体晶型最好。在低温度区域（２５～３００℃），被氩离子轰击的靶材原子到达衬底后，原子的表面迁移能

力弱，到达表面的靶材原子随即被陷到非晶的聚集体中，薄膜倾向岛状生长模式形成非晶相。在较高温度区

域（４００～５００℃），到达表面的生长物原子有足够的表面迁移能，使之运动到合适位置进行层状模式外延生

１２１３］

长

［

，薄膜的晶体质量得以提高，较高的衬底加热温度更有利于

β

ＧａＯ

２３

薄膜生长。

为了进一步分析衬底加热温度对

β

ＧａＯ利用原子力显微镜（ＡＦＭ）对衬底加热

２３

薄膜表面形貌的影响，

温度为２５℃、１００℃、２００℃、３００℃、４００℃和５００℃的６个样品表面进行测试，得到的结果如图３所示。

图３　不同衬底加热温度的

β

ＧａＯＦＭ照片

２３

薄膜Ａ

Ｆｉｇ．３　ＡＦＭｉｍａｇｅｓｏｆＧａＯｈｉｎｆｉｌｍａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｂｓｔｒａｔｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ

β

２３

ｔ

从图中可以看出，随着衬底加热温度的升高，ＧａＯ这是

β

２３

薄膜内部组织和表面形貌也发生较大改变，

ＧａＯ因为温度升高使得原子扩散运动更加剧烈。

β

２３

薄膜表面形貌由低温条件下的拱形表面形貌转化为晶

体学构成的多晶形貌。薄膜表面的晶粒数目随温度的升高而增大，表面均方根粗糙度分别为１．３７ｎｍ、

＋

２．１６ｎｍ、３．６ｎｍ、３．８２ｎｍ、１．２３ｎｍ和２．２ｎｍ。薄膜表面出现的大颗粒是由于在磁控溅射过程中Ａｒ轰击

氧化镓靶材在衬底表面形成的原子团聚现象。表面粗糙度呈现先增大后减小的趋势，原因是随着衬底加热

　３００

研究论文人工晶体学报　　　　　　第５０卷

温度的升高，轰击出的靶材原子数目增多，原子的扩散

运动更加剧烈，薄膜结晶程度变好。衬底加温度为

５００℃时，得到的

β

ＧａＯ晶体

２３

薄膜的晶体质量最优，

表面颗粒分布致密且均匀，表面粗糙度较小，

仅为２．２ｎｍ。

２．２．２　不同退火温度对

β

ＧａＯ

２３

薄膜质量的影响

００℃氮气环境下对不同衬底加热温度的样品在９

进行退火后虽然在ＸＲＤ表征结果中出现了

β

ＧａＯ对

２３

应的衍射峰，但是峰强不够，且存在杂峰。为了探究退

火温度对氧化镓薄膜质量的影响，选取衬底加热温度

为室温下的４个样品，在水平管式高温炉中进行后退

火处理，退火温度设定为Ｔ９００℃、９５０℃、

ａｎｎｅａｌｉｎｇ

＝

图４　不同退火温度的

β

ＧａＯＲＤ图谱

２３

薄膜Ｘ

Ｆｉｇ．４　ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓａｔ

β

２３

ｔ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ

１０００℃和１０５０℃，退火时间为１２０ｍｉｎ，退火气氛为氧气。图４为相同溅射条件（衬底加热温度为室温）不

同退火温度所得样品对应的ＸＲＤ图谱。从图中可以明显看出，经高温退火后，４个样品中都出现了

β

ＧａＯ

２３

薄膜相关的衍射峰，并且峰强明显，峰型尖锐，薄膜的晶体质量得到明显改善。随着退火温度从９００℃升高

到１０００℃，（－２０１）晶向的衍射峰随着退火温度的升高逐渐增强，半高宽变窄。退火温度在１０００℃时，

β

几乎不存在杂峰，只有

β

（－２０１）、（－４０２）、（－６０３）晶向的衍射峰，且所有峰的峰强很强，峰型为明锐的

ββ

尖峰，在此退火条件下得到的薄膜质量最优。但继续升高退火温度至１０５０℃时，（－２０１）峰强减弱，薄膜

β

结晶质量有所下降。原因是合适温度的高温退火处理使薄膜内部的镓原子、氧原子获得足够的能量迁移到

合适的位置，并在一定程度上释放了蓝宝石衬底与氧化镓薄膜因晶格失配问题而引起的热应力，消除了薄膜

１４１６］

内部的氧空位

［

，薄膜的晶体结构更加完整，提高了薄膜的晶体质量。但是退火温度过高时，薄膜表面容

易出现裂纹等缺陷，造成薄膜质量下降。

图５　不同退火温度的

β

ＧａＯＦＭ照片

２３

薄膜Ａ

Ｆｉｇ．５　ＡＦＭｉｍａｇｅｓｏｆＧａＯｈｉｎｆｉｌｍｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ

β

２３

ｔ

　第２期

高灿灿等：磁控溅射衬底加热温度和后退火温度对制备

β

ＧａＯ

２３

薄膜材料的影响

　３０１

为了进一步研究退火温度对薄膜表面形貌的影响，采用ＡＦＭ对不同退火温度下的四个样品表面进行了

表征。图５为不同退火温度

β

ＧａＯＦＭ照片。通过软件分析，薄膜表面均方根粗糙度ＲＭＳ在退

２３

表面的Ａ

火温度为９００℃、９５０℃、１０００℃、１０５０℃时分别是１．６５ｎｍ、２．２８ｎｍ、２．９１ｎｍ、３．３８ｎｍ。晶粒直径分别为

１１５．１ｎｍ、１２４．５ｎｍ、１３１．８ｎｍ、１７０．３ｎｍ。可以得出，随着退火温度的不断升高，薄膜的晶粒不断增大，原因

是退火温度升高，薄膜表面相邻晶粒进行重新组合结晶，发生相互“吞并”现象，温度越高，“吞并”现象越明

１７］

显，使得薄膜晶粒变大

［

。此外，当退火温度升高至１０００℃，薄膜表面变得均匀、致密，但继续升高至

１０５０℃时，薄膜晶粒明显粗化，表面粗糙度随退火温度的升高而增加。说明合适的退火温度（９００～

１０００℃）有利于氧化镓薄膜的重新结晶，从而提高薄膜晶体质量。

３　结　　论

利用射频磁控溅射结合高温退火处理方法在蓝宝石衬底上制备了

β

ＧａＯ

２３

薄膜。通过改变衬底加热温

度，得到不同质量的非晶氧化镓薄膜，后进行高温退火处理使非晶薄膜转化为多晶

β

ＧａＯ

２３

薄膜。通过

ＸＲＤ图谱和ＡＦＭ照片可以发现，较高的衬底加热温度能够使镓、氧原子有足够的能量迁移到适当的晶格位

置从而更好地进行层状模式生长。为了继续探究退火温度对

β

ＧａＯ实验对４个

２３

薄膜的晶体质量的影响，

相同溅射条件下的ＧａＯ００～１０５０℃的高温退火处理。分析得到，高温退火能够缓解薄

２３

薄膜样品进行了９

膜与衬底晶格失配产生的热应力，消除薄膜内部的位错缺陷以及氧空位等，优化薄膜的晶体质量。本研究表

明，利用射频磁控溅射方法沉积

β

ＧａＯ较高的衬底加热温度（＞５００℃）有助于薄膜晶体的结晶。溅

２３

薄膜，

射后进行高温退火是必要的，合适的退火温度（９００～１０００℃）可以有效提高

β

ＧａＯ得到质

２３

薄膜晶体质量，

ＧａＯ量较优的

β

２３

薄膜。

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（下转第３０９页）

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