2024年2月8日发(作者：)

第十七章 色谱分析法概论

第一节 概述

第二节 基本原理

色谱分析法概论作业题

第一节 概述

选择题

1．色谱法是（）

A. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。

B. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。

C. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。

D. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。

2．色谱分离系统是（）

A. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

B. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。

C. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

D. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。

简答题

1．色谱分析法有什么特点？

2．按照流动相与固定相的聚集状态、操作形式和分离机制的不同分别将色谱法分类。

第二节 基本原理

填空题

1．物质的容量因子和保留时间关系式为____

2．我国药典规定，用柱色谱法分离样品时，要使两个组分完全分离，二者的分离度应该不小于____。

3．按照分离机制不同可以将色谱法分为 、 、 、 四种。

4．色谱法实现分离的前提条件是 。

选择题

1．下面哪个参数用来衡量分离效率（）

A．保留时间

B．峰高

C．峰面积

D．峰宽

2．组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB（g），浓度为CA、CB（g/ml），摩尔数为nA、nB（mol），固定相和流动相的体积为VA、VB（ml），此组分的容量因子是（）

A．mA/mB

B．（CAVA）/（CB VB）

C．nA/nB

D．CA/CB

3．分离度（色谱柱的总分离效能-R）是指（）

A．相邻二组分的调整保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和之半的比值。

B．相邻二组分色谱峰的调整保留时间之差。

C．二组分色谱峰宽总和之半。

D．相邻二组分色谱峰的保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和的比值。

简答题

1．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？

2．什么叫死时间？如何测定？

计算题

1．在某色谱条件下，组分A的容量因子为4，死时间为30s，求组分A的保留时间和调整保留时间。

2．某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min，组分A和B在该柱上的分配系数为12和18，求A、B的保留时间和保留体积。

讨论题

从色谱流出曲线可以得到哪些信息？

思考题

根据分离机制不同将色谱法分类并指出分别是根据被分离组分哪些物理性质不同进行分离的。

33．对于气相色谱，下列说法中错误的是

A、适于分析大多数有机物，无机物 B、适于易挥发，热稳定性好的样品

C、可进行定性分析 D、可进行定量分析

E、属柱色谱

34．HPLC与GC比较，可以忽略纵向扩散，主要原因是：

A．柱前压力高 B．流速比GC快 C．流动相粘度大

D．柱温低 E．色谱柱较GC短

38．下列因素对理论塔板高度没有影响的是

A、组分扩散系数 B、填充物粒度 C、载气流速

D、载气种类 E、柱长

39．在气相色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是：

A．0.1 B．0.5 C．0.75 D．1.0 E．≥1.5

32．在高效液相色谱中，通用型的检测器是：

A．紫外检测器 B．荧光检测器 C．示差检测器

D．电导检测器 E．二极管阵列检测器

HPLC中色谱柱常采用

A.直型柱 B.螺旋柱 C.U型柱 D.玻璃螺旋柱 E.以上均可

色谱中，某一物质的K→∝表明，该物质

A．不被洗脱 B．随溶剂前沿流出 C．tR、VR都很小

D．tR’、VR’都很小 E．峰面积→∝

34．高效液相和经典液相的主要区别是：

A．高温 B．高效 C．柱短

D．上样量 E．流动相

液相色谱中用于定性的参数为：

A、保留时间 B、基线宽度 C、峰高 D、峰面积 E、分配比

载体填充的均匀程度主要影响

A．涡流扩散

B．分子扩散

C．气相传质阻力

D．液相传质阻力

E．以上均不是

液相色谱中最常用的定量方法是（）

A 内标法 B 内标对比法 C外标法 D 归一化法

有两种性质相似的组分A与B，共存于同一溶液中，它们的比移值分别为0.45与0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸应截取多长？

RfA=0.45=x/L （1）

由（1）X=0.45L（2）又

RfB0.63x2(3)L

将（2）代入（3）得0.63L-0.45L=2（4）

由（4） L=11.11(cm)

11.11+2.5（端距）+2（前沿）≈15cm

答：滤纸条应大约15cm

在30.0cm柱上分离A、B混合物，A物质保留时间16.40min，峰宽1.11min，B物质保留时间17.63min，峰宽1.21min，不保留物质1.30min流出色谱柱。求A及B物质的理论塔板数及理论塔板高度。

16.402)3491(块)1.1117.632NB16()3396(块)NA16(1.21HLAN0.0859mmAHLBN0.0883mmB