2024年3月8日发(作者：impress)

科技与创新┃ScienceandTechnology&Innovation文章编号：2095－6835（2022）07－0114－042022年第07期电镜工作条件对特殊样品荷电及热损伤效应的影响何昌伟，戴琨，熊克智，谭煜炜，邱海林，叶洁云（江西理工大学材料冶金化学学部，江西赣州341000）＊摘要：扫描电子显微镜主要用于样品显微结构的表征分析，在科研和实际工作中应用广泛。荷电现象与热损伤是最常见的严重影响到SEM图像质量的2种现象，它会造成图像的反差异常、形变等，在导电性不好或热敏性强的样品形貌表征中极为常见。以几种导电性较差样品，如无机非金属材料和有机纳米材料等为对象，通过实验比对后发现，通过加速电压、探头选择、信号选择、图像采集方式等参数的调节能够有效减轻SEM图像的荷电现象；以热敏性较强的钢、铝合金为对象，通过实验比对后发现，通过加速电压、探头选择、工作距离WD等参数的调节能够有效减轻SEM图像的热损伤现象，从而提高图像质量，获得更为真实的显微结构信息。关键词：场发射扫描电子显微镜；荷电现象；热损伤；加速电压TM201.3中图分类号：A文献标志码：DOI：10.15913/.2022.07.033对于荷电现象，目前最为常见的减轻荷电现象的方法是通过离子溅射或者蒸镀的方法在样品表面沉积或镀上一层比较均匀、细腻的金属层，从而增强样品的导电性。但是，该方法会影响和掩盖样品的真实结构[9-11]，尤其在观察纳米材料时，可能还会造成样品的熔化变形。另一种较为常见的减轻荷电现象的方法是在样品和样品台之间粘贴导电胶，从而形成有效的导电通路，帮助聚集电子导出，但该方法主要适用于块状的非导电样品，且在高倍率下效果有限[12-13]。而对热损伤情况，目前还没有很好的方法，往往只能通过后期调整对比度的方法对图像进行调整，但对于一些热损伤严重或者热损伤区域杂乱的情况，后期处理也无法得到清晰的图像，只能多次拍摄以得到较好的实验结果，浪费人力物力。对于污染物造成的荷电现象，在样品放入样品仓前使用喷枪对样品反复吹气去除杂质，这是目前较为简单的处理方法，但是作用效果仍然有限。扫描电镜的电镜工作条件（工作距离WD、加速电压、扫描速率等）的调节非常简单、方便。为了更好地表征上述提到的导电性不佳、热敏性差的材料，可以通过尝试调节电镜工作条件来解决。本文以蔡司sigma型热场发射扫描电子显微镜为例，基于荷电及热损伤现象，拟探索材料的荷电及热损伤效应与电镜工近年来，材料研究向着高层次、高精度和高通量的方向迅速发展，材料组织结构的精细化、纳米化对材料的分析手段提出了更高的要求[1-2]。场发射扫描电镜（FieldEmissionScanningElectronMicroscope，FESEM）具有超高分辨率，且制样方便简单，已成为分析纳米材料形貌及结构最有效的仪器。传统的场发射扫描电子显微镜对纳米尺度材料和热敏材料的表征时遇到了一些问题和挑战：①很多无机非金属材料和有机纳米材料导电性不佳，易于在样品表面产生荷电效应[3-7]，样品发生荷电现象取决于样品的导电性能，对于导电性好的样品，入射样品的电流（Iin）等于从样品出来的电流（Iout），样品上的电流是趋于平衡的；而对于非导电的样品，Iin≠Iout，即产生了荷电现象，从而使图像出现异常反差、畸变、像散等现象，严重影响图像质量，在表征纳米材料时，高放大倍数下尤其明显。②受材料本身导电性影响或实验要求（例如EBSD要求高加速电压），会对材料造成热损伤，热损伤在实际扫描操作中十分影响样品的观察，拍摄的场发射扫描照片由于形状各异的热损伤难以使用[8]。③制样后样品保存不当往往会导致样品表面存在一些污染，由于其不导电，在拍摄过程中会存在局部荷电现象严重，严重情况下样品表面的污染物甚至会污染样品仓。——————————————————————————＊［基金项目］江西理工大学校级大学生创新创业资助项目“基于纳米尺度材料表征的场发射扫描和电子背散射技术研究”（编号：DC2019-024）·114·

2022年第07期作条件（工作距离WD、加速电压、扫描速率等）的关系，研究改变电镜参数的条件下获得高质量图像的工作条件，为拍摄高质清晰的扫描图像提供参考。1实验方法在不同实验参数下对无机非金属材料和有机纳米材料做了表征，探索荷电效应与电镜工作条件（工作距离、加速电压、探头等）的关系。在不同实验参数下对热敏性较强的铝合金和钢样品做了表征，探索热敏性材料的热损伤效应与电镜工作条件的关系。2实验结果2.1电镜参数对荷电现象的影响2.1.1SE2探头与Inlens探头区别为了探究不同镜头对样品荷电现象的影响，减小对试样的损伤程度，将加速电压设为5kV，真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，采集图像，图1（a）是试样在低真空SE2电子模式下的SEM图像，图1（b）是试样在低真空Inlens电子模式下的SEM图像。可以观察到，同一样品在加速电压、工作距离相同的情况下，SE2探头下拍摄的扫描图片更为清晰干净，在一定条件下改善了荷电现象。（a）SE2探头（b）Inlens探头图1不同探头下荷电现象2.1.2SE2探头下不同加速电压材料荷电现象为了探究SE2镜头下加速电压对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，采集图像如图2所示。图2（a）中试样加速电压由2kV上升到10kV，图像荷电现象加重，图片也变得模糊。图2（b）中试样加速电压由5kV上升到10kV，荷电现象加重，图2（c）加速电压由10kV加到15kV后，部分区域的荷电现象改善但是图片分辨率下降，图片模糊不清、毛边严重。SE2镜头下WD相同时，降低加速电压能改善荷电现象。（a）2～10kV（b）5～10kV（c）10～15kV图2SE2探头下不同加速电压下的荷电现象ScienceandTechnology&Innovation┃科技与创新2.1.3SE2镜头下不同WD材料荷电现象为了探究SE2镜头下WD对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调整焦距采集不同WD情况下的图像如图3所示，工作距离的增加一定限度上改善了材料的毛边情况，但由于粉末材料高低厚度不同，部分区域的荷电现象改善，另一部分荷电现象又出现。图3SE2探头下不同WD参数下的荷电现象2.1.4Inlens镜头下不同加速电压材料荷电现象为了探究Inlens镜头下加速电压对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调好焦距之后，在不同加速电压条件下采集图像，如图4所示，可以观察到试样加速电压由5kV减小到2kV后，荷电现象减轻，图像变得更加清晰。（a）5kV（b）2kV图4Inlens探头下不同加速电压下的荷电现象2.1.5Inlens镜头下不同WD材料荷电现象为了探究Inlens镜头下工作距离对样品荷电现象的影响，设置真空度为5×e-5Pa，调整焦距采集不同工作距离下的图像如图5所示，可以观察到在Inlens探头下一定程度的增加工作距离，能明显地改善样品的荷电现象，获得更高质量的扫描图像。（a）WD为5.6mm（b）WD为3.9mm图5Inlens探头下不同WD参数下的荷电现象2.2电镜参数对热损伤现象的影响2.2.1改变加速电压对热损伤的影响选取荷电现象较轻的SE2探头，设置真空度为5×·115·

科技与创新┃ScienceandTechnology&Innovatione-5Pa，在不同加速电压下采集图像，探究加速电压对样品热损伤现象的影响。从图6中可以观察到试样在20kV加速电压下热损伤情况较15kV更严重，高加速电压会导致杂乱无序的热损伤形貌。（a）15kV（b）20kV图6不同加速电压对热损伤的影响2.2.2改变WD参数对EBSD表征过程中热损伤的影响选取荷电现象较轻的SE2探头并设置高加速电压20kV，真度为5×e-5Pa，调好焦距之后，在不同工作距离下做EBSD采集，探究不同WD对样品热损伤现象的影响。观察图7发现一定程度的调大工作距离使得样品远离电子枪，可减小样品热损伤。（a）WD为13.8mm（b）WD为10.6mm图7不同WD参数下的热损伤现象3分析3.1电镜参数对荷电现象的改善扫描电镜一般都内置有多个电子探测器，如Inlens、SE2。Inlens探测器位于正光轴上，通过提升样品台的Z轴，缩短工作距离，减少各种像差，收集较为纯净二次电子来提高图像分辨率，但是不足之处是拍摄的扫描图像立体感较差，容易发生样品表面电荷不平衡的情况。SE2探测器则位于极靴外的样品仓内，在样品台的斜上方，收集样品表层5～10nm深度范围内发射出的二次电子，对样品表面形貌非常敏感，景深大，立体感强，而且SE2探测器上有偏压，使得背向探测器区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达SE2探测器[14]。加速电压的高低决定了入射电子能量的高低，电压较高时，入射电子的能量高，但是由于无机非金属材料和有机纳米材料导电性不佳，只有部分电子被探测器收集成像，多余电荷会导致图像出现不正常对比度、漂移及变形等问题，因此对于导电性不好的材料，·116·2022年第07期降低电压可以改善荷电现象[15-17]，如图2、4所示降低电压后获得的图像更高质。因此，只要增加电压，电子束穿透一定厚度的试样实现导电，也能消除荷电现象，但会导致图片分辨率下降，图片模糊，如图2（c）所示。工作距离（WD），即样品与物镜之间的距离，是影响扫描图片质量一个非常重要的因素，减小WD能增加入射角，导致分辨率提高，即较小的WD更易获得表面清晰的图片[18]。但是由于一些材料表面不平整，例如粉末材料，则可采用较大的WD，以获得较大的景深，如图3、5所示，加大工作距离图片更清晰。3.2电镜参数对热损伤现象的改善热损伤与荷电现象都是由于样品表面电荷不平衡导致的，因此与荷电现象类似，荷电现象较轻的SE2探测器下热损伤现象也更轻。对热敏性材料，电子束扫描时间过长容易损坏样品，在样品留下黑色框印记，低加速电压下入射电子的能量较低，可以降低电子束对样品的损伤[18]，如图6所示，15kV电压下对图片缩放造成的热损伤较20kV下改善了很多。此外，调整WD使得材料距离电子枪更远，能减少材料表面多余的电子，改善其热损伤情况。4结论SE2探测器上有偏压，使得背向探测器区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达SE2探测器，有利于样品表面电荷平衡，对于导电性差及热敏性强的材料，优先选用SE2探头，能改善荷电及热损伤情况。通过降低加速电压能降低入射电子能量，有利于样品表面电荷平衡，能有效改善材料的荷电与热损伤现象。通过调大工作距离WD能减少材料表面多余的电子，有利于样品表面电荷平衡，能有效改善材料的荷电与热损伤现象。参考文献：1］叶帆，杨耀东.未来，智能材料将无处不在——智能材料前沿论坛侧记［J］.中国材料进展，2016，35（10）：754-755.2］廖晓玲，周安若，蔡苇.材料现代测试技术［M］.北京：冶金工业出版社，2010.3］华佳捷，刘紫微，林初城，等.场发射扫描电镜中荷电现象研究［J］.电子显微学报，2014，33（3）：226-232.4］唐晓山.扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用［J］.哈尔滨职业技术学院学报，2009（4）：［［［［

2022年第07期ScienceandTechnology&Innovation┃科技与创新121-123.［5］李剑平，杨咏东.扫描电镜图像缺陷分类、影响因素及解决方法［J］.仪器仪表用户，2010，17（3）：79-81.［6］阮涛，李琼，马彤梅，等.场发射扫描电镜条件对几种特殊样品形貌的影响［J］.实验技术与管理，2020，37（2）：50-53.［7］高翔，朱紫瑞，孙伟，等.场发射扫描电镜荷电现象的研究及参数优化［J］.真空科学与技术学报，2018，38（11）：1008-1012.［8］姚丽娟，李坤，朱满，等.扫描电子显微镜下试样的常见假象及改进措施［J］.产业与科技论坛，2020，19（4）：58-59.［9］刘紫微，吴伟，华佳捷，等.镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响［J］.理化检验（物理分册），2015，51（2）：92-96.［10］王玉鹏，樊艳梅，孙亚洲.扫描电镜能谱仪对涂层的分析［J］.涂料技术与文摘，2016，37（3）：10-14，18.［11］王宇，张斌，马庆超，等.场发射扫描电镜中非导电性样品制备方法［J］.分析仪器，2018（2）：164-166.［12］黎爽，邓平晔，蔡锴.扫描电子显微镜图像荷电现象的研究［J］.国外电子测量技术，2015，34（10）：62-66，78.［13］李梅晔.镀膜对FE-SEM纳米尺度形貌观察的影响［J］.分析测试技术与仪器，2008（2）：120-124.［14］徐国荣，黄琳，丁宏刚，等.燃煤超细颗粒物的扫描电镜图像优化方法［J/OL］.［2021-08-04］./kcms/detail/?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SYCS2&uniplatform=NZKPT&v=cc58W5r-MUGUxHuxBJxliQC0XF6pXFLVPSoGTewE8cGhNPv2-G_Cg6K_ZLmLpvD0.［15］陆筑凤，王红梅，李加友.提高扫描电镜图像质量的实践总结［J］.山东化工，2015，44（17）：89-90.［16］史永红，许长峰，缪有志，等.扫描电镜工作距离和加速电压与图像清晰度的关系研究［J］.实验技术与管理，2010，27（8）：48-49.［17］任艳军，秦素平.扫描电镜非最佳条件操作考察［J］.分析测试技术与仪器，2008（1）：59-61.［18］曹惠.导电性较差样品的扫描电镜优化观测条件［J］.中国测试，2014，40（3）：19-22.————————，男，江西萍乡人，本科作者简介：何昌伟（2000—）生，研究方向为材料成型及控制工程。通讯作者：叶洁云（1989—），女，江西景德镇人，硕士研究生，讲师，研究方向为电子显微分析与检测。〔编辑：王霞〕————————————————————————————————————————————————（上接第110页）［2］李文超.桩基础技术在地基处理中的应用探讨［J］.河南建材，2018（2）：28-29.［3］赵亮.高层建筑地基基础和桩基础土建施工技术的分析［J］.居舍，2018（10）：65.［4］胡启海.浅谈建筑地基基础和桩基础土建施工技术［J］.技术与市场，2017，24（7）：245-246.［5］殷俊宏.试析建筑工程中地基和桩基础施工技术［J］.山西建筑，2017，43（16）：87-88.［6］张永博.刍议建筑工程的地基基础与桩基础土建施（上接第113页）［2］耿绮灵，石玉红，伊继东.动车组车轮踏面磨耗的镟修优化策略研究［J］.重庆工商大学学报（自然科学版），2018，35（2）：72-73.［3］员华，肖胜强，汪洋.基于磨耗量统计的轮对等级镟修可行性分析［J］.城市轨道交通研究，2006（1）：43-45.————————作者简介：洪闯（1991—），男，硕士研究生，助理工程师，研究方向为动车组运用检修。〔编辑：王霞〕·117·工技术［J］.黑龙江科技信息，2017（10）：214.［7］于丽莉，佘彩发.民用建筑工程地基基础及桩基础施工技术研究［J］.建材与装饰，2016（19）：4-5.［8］李英杰.建筑地基基础工程施工技术［J］.门窗，2016（4）：113-114.————————作者简介：陈国栋（1986—），男，山东青州人，本科，研究方向为土木工程施工技术与管理。〔编辑：张超〕————————————————————————————————————————————————